ПОЛУЧЕНИЕ СОПОЛИМЕРА МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ СУСПЕНЗИОННЫМ МЕТОДОМ

Условная схема реакции:

СН3 СН3 СН3

J [(CHj)JC—CN 1 I. I пСН2=С + /иСН2=СН ------------- >- ~ СН2-С СН2-С—СН2-СН ~

II III

СООСНз ООССНз СООСНз СООСНз ООССНз

Исходные продукты: метилметакрилат—10 г; винилацетат — 3 г; кварцевая му­ка—5 г; динитрил азоизомасляной кислоты — 0,025 г; поливиниловый спирт — 0,34 г.

Оборудование: прибор для. гранульной полимеризации (см. рис. 20); стакан емкостью 1 л; термометр; воронка Бюхнера; лабораторные вальцы; лабораторная шаро­вая мельница (или медная ступка); пресс гидравлический.

В метилметакрилате растворяют инициатор и раствор смешивают с винилацетатом. В реакционной пробирке растворяют при нагревании навеску поливинилового спирта. Охлаждают раствор и в него вливают смесь мономеров. Регулируют уровень лопастей мешалки и скорость перемешивания так, чтобы масса мономеров разделилась на отдельные шарики— 1—2 мл. Мешалка должна вращаться с постоянной скоростью (регулируют реостатом), ее нельзя останавливать на длительный срок, так как мелкие полимерно-мономерные частицы при этом слипаются в комок. При слишком большой скорости образуется очень тонкая дис­персия. Реакция длится 2—3 ч. Конец реакции определяют по осажде­нию гранул на дно реакционной пробирки вследствие увеличившейся плотности.

Гранулы отделяют от жидкости фильтрованием на воронке Бюхне­ра, хорошо промывают водой (промывные воды присоединяют к фильт­рату) и высушивают на воздухе. В фильтрате определяют сукмарное содержание мономеров бромированием раствором брома в уксусной кис­лоте (см. стр. 136).

На основе сополимера, высушенного в вакуум-сушилке до постоян­ного веса, получают материал, наполненный кварцевой мукой. Для этой цели 10 г сополимера смешивают на лабораторных вальцах с 5 г квар­цевой муки при 70° С; измельчают полученный материал в шаровой мельнице и прессуют стандартные бруски при 180° С и удельном давле­нии 200—300 кг/см2, выдержка в форме 2 мин на 1 мм толщины изделия. Охлаждают до 40° С в прессе под давлением. Определяют теплостой­кость образцов, твердость и разрушающее напряжение при ударе.

Комментарии закрыты.