ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИСТИРОЛА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ СТИРОЛА В СУСПЕНЗИИ

Исходные продукты: стирол (свежеперегнанный) — 10 г; перекись бензоила — 0,2 г; поливиниловый спирт — 0,34 г; вода (дистиллированная) — 60 мл. ,,

Оборудование: пробирка диаметром 45 мм и высотой 190 мм, имеющая бокоиой отвод и снабженная герметическим затвором, механической мешалкой и обратным холо­дильником (рис. 20); химический стакан емкостью I л; воронка Бюхнера; вакуум-су­шильный шкаф.

В пробирке прибора для гранульной полимеризации (рис. 20) раст­воряют в дистиллированной воде при нагревании до 60° С поливинило­вый спирт. Затем отдельно в стироле растворяют перекись бензонла.

После растворения перекиси бензоила стирол с инициатором зали­вают в пробирку, в охлажденный до комнатной температуры водный раствор поливинилового спирта, включают мешалку, пускают воду в холодильник и пробирку нагревают на водяной бане[9] до 80°С. Скорость мешалки регулируют с таким расчетом, чтобы стирол разбивался на отдельные шарики (гранулы) небольшой величины, не соединяясь в общую массу. Установленную постоянную скорость мешалки необхо­димо поддерживать в течение всего процесса полимеризации, не допу­ская перерыва в работе и остановки мешалки во избежание слипания шариков и образования бесформенного комка полимера.

Температуру в бане рекомендуется поддерживать точно 80° С, не допуская перегрева. Процесс полимеризации обычно заканчивается че­рез 3—4 ч. Контролем окончания реакции может служить опускание шариков полистирола на дно пробирки вследствие увеличения их плот­ности. Если при остановке мешалки гранулы не опускаются, то реакцию продолжают.

Готовый продукт извлекают из реакционного сосуда, отфильтровывают, промывают теплой водой, высушивают и взвешивают. Определяют выход по­лимера в процентах по отношению к взятому для полимеризации стиролу. В фильтрате определяют содержание непрореагировавшего мономера, (стр. 58) и рассчитывают степень конверсии.

Полученный полимер используют для выполне­ния работы 12.

Примечание. Для получения окрашенного продукта краси­тель (судановый красный, судановый оранжевый и Др.) пред­варительно растворяют в мономере и затем ведут полимериза­цию по описанной методике.

Оставить комментарий