Получение мети л фенил кар­бинол а

Исходные продукты: а-хлорэтилбен - зол — 200 г; сода кальцинированная — 97 г; бисульфат калия; сульфат натрия.

Оборудование: _ трехгорлая колба емкостью 2 л, снабженная мешалкой с герметическим затвором, обратным хо­лодильником и термометром; баня во­дяная; делительная воронка; установка Для перегонки с вакуумом; колба Вюрца с обратным холодильником и приемником; баня со сплавом Вуда или полиэтилсилоксаиовой жидкостью.

В трехгорлой колбе прибора (рис. 19) при перемешивании раство­ряют кальцинированную соду в 873 мл дистиллированной воды, а затем вводят а-хлорзтилбензол. Не выключая мешалки, содержимое колбы на­гревают на бане. Реакция начинается при 85—90° С и заканчивается при: кипении смеси. Выделяющаяся при зтом двуокись углерода, проходя че­рез обратный холодильник, отводится в атмосферу.

Реакция продолжается приблизительно 2—2,5 ч до прекращения: выделения СОг. После окончания реакции содержимое колбы, состоящее - из двух слоев, переливают в делительную воронку, где верхний масля­нистый слой отделяется от нижнего водного. Верхний слой, представля­ющий собой метилфенилкарбинол, очищают перегонкой под вакуумом. Фракцию, кипящую при 98—100° С и давлении 20—22 мм рт. ст., отби­рают как чистый продукт.

Получение мети л фенил кар­бинол а

Рис. 18. Прибор для синтеза а-хлор - этилбензола

Получение мети л фенил кар­бинол а

Рис. 19. Прибор - для синтеза метил­фенилкарбинола

Получение стирола. Очищенный перегонкой под вакуумом метил­фенилкарбинол загружают в колбу Вюрца и вводят туда же гидросуль­фат калия KHS04 (3—5% от веса метилфенилкарбинола).

Колбу соединяют с прямым холодильником и приемной склянкой для сбора стирола и нагревают содержимое колбы в бане со сплавом Вуда вначале при 120° С, затем температуру поднимают до 200° С и заканчивают реакцию при этой температуре.

Стирол по мере образования отгоняется вместе с получающейся при реакции водой так, что в приемнике образуются два слоя. Верхний слой, представляющий собой стирол, отделяют в делительной воронке, -сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме в среде азота при 55° С и давлении 30 мм рт. ст.

Выход стирола составляет около 7.5% от теоретического.

Комментарии закрыты.