ПОЛУЧЕНИЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА (ОМЫЛЕНИЕМ)

Исходные продукты: метилметакрилат—100 мл; раствор едкого иатра (40%-ной концентрации)—75 мл; спирт этиловый — 7—9 мл; вода — 60 мл; гидрохинон; пова­Ренная соль; соляная кислота (р=1,19 г/см3).

Оборудование: четырехгорлая колба емкостью 0,75 л, снабженная мешалкой с гер­метическим затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром; водяная баня; делительная воронка; прибор для перегонки в вакууме.

6*—1453

В реакционную колбу прибора загружают метилметакрилат, воду ® спирт. Включают мешалку, пускают воду в холодильник и при постоян­ном перемешивании из капельной воронки тонкой струей вливают 75 мм - 40%-ного раствора едкого натра. Перемешивание не прекращают до - окончания реакции.

Начало омыления эфира 'сопровождается повышением температуры - смеси до 80—85° С. При повышении температуры выше 80° С смесь не­обходимо охладить, опустив колбу в баню с холодной водой. Реакция продолжается 2—3 ч. Окончание ее определяют по исчезновению запаха эфира и появлению запаха метилового спирта.

В полученный раствор натриевой соли метакриловой кислоты до­бавляют 5—10 г поваренной соли и при продолжающемся перемешива­нии и охлаждении колбы в бане с холодной водой в смесь вводят не­большими порциями из капельной воронки 90 г концентрированной со­ляной кислоты, в которой растворено 0,2 г гидрохинона.

При повышении температуры реакционной смеси выше 30—35° С следует прекратить подачу соляной кислоты и охладить смесь до 10— 14° С, после чего можно снова добавлять соляную кислоту. Окончание реакции контролируется индикатором конго красным.

После полного разложения соли метакриловой кислоты полученный?, продукт переносят в делительную воронку и отстаивают 20—30 мин. Верхний слой, представляющий собой сырую метакриловую кислоту,, осторожно сливают и фильтруют. Добавление поваренной соли способ­ствует ускорению отделения метакриловой кислоты от раствора мине­ральных солей.

Очистка метакриловой кислоты. Метакриловую кислоту-сырец очи­щают перегонкой в колбе Кляйзена, снабженной дефлегматором и пря­мым холодильником. Перед разгонкой в сырой продукт, содержащий 50—60% метакриловой кислоты, вводят медную стружку из расчета 0,5 г на 100 г сырца.

Продукт разгоняют на три фракции: первая, кипящая до 108° С при нормальном давлении, отбрасывается; вторая отгоняется при давлении - не более 200 мм рт. ст. Третья фракция, отгоняющаяся при давлении, не более 12 мм рт. ст. и температуре 60—63° С, представляет собой 98— 100 % - ную метакриловую кислоту.

Повторной разгонкой второй фракции можно выделить еще некото­рое количество чистого продукта.

Оставить комментарий