Получение а-хлорэтилбензола

Исходные продукты: этилбензол (400 г); пятихлористый фосфор—(1% от веса •этилбензола) —4 г; хлор (газ) в баллоне.

Оборудование: прибор (рис. 1-8); сосуд для раствора щелочи; склянки Тищепко или Дрекселя — 2 шт.; прибор для перегонки в вакууме.

В цилиндрический сосуд диаметром 65 мм и высотой 300 мм, изго­товленный из прочного стекла и снабженный обратным холодильником, термометром и барботером для пропускания хлор'а (рис. 18), загружают этилбензол и пятихлористый фосфор. Для улавливания избыточного хлора и выделяющегося при реакции газообразного хлористого водорода верхний конец обратного холодильника соединяют каучуковым шлангом с отрезком стеклянной трубки, которую опускают в сосуд, наполненный водным раствором щелочи.

Прибор собирают и начинают пропускать хлор в жидкость из бал­лона через барботер. Предварительно хлор должен проходить через
склянки (Тищенко или Дрекселя): одну, заполненную концентрирован­ной серной кислотой, вторую — пустую. Газ пропускают с такой ско­ростью, чтобы температура смеси, повышающаяся за счет выделяюще­гося при реакции тепла, поддерживалась около 70° С.

Реакцию ведут в течение 2 ч (увеличение в весе реакционной мас­сы должно составлять около 60% от теоретического).

По окончании реакции полученный продукт хлорирования переносят из реакционного сосуда в колбу Кляйзена и отгоняют под вакуу­мом не вступивший в реакцию зтйлбензол — фракция, кипящая до 45° С при 25 мм рт. ст.

После отгонки зтилбензола в колбе остается продукт, состоя­щий из а-хлорзтилбензола и не­большого количества высших продуктов хлорирования.

Полученный продукт можно не подвергать дополнительной очистке и применять непосредст­венно для синтеза стирола.

Оставить комментарий