Нейтрализация

Нейтрализуют уксусную кис,'юту в деревянных баках-ней - тралиааторах емкостью 5 м ■ каждый. Внутри нейтрализатора — деревянная мешалка, приводимая во вращение электродвигате­лем через зубчатую передачу.

Зная количество раствора и процентное содержание в нем CII3COOH, можно подсчитать, пользуясь уравнением:

2СНХООН J-NaX03—2С11:iCOONa ;-И80 : CO., 1140; сколько надо взять соды.

Бак 1 для содового раствора (рис. 110) наполняют водой из конденсационных горшков при температуре 40--00", пускают ме­шалку и загружают соду в таком количестве, чтобы в водном растворе было 20—25% соды.

После отстаивания от механических примесей в течение 30 мин. раствор соды перекачивают насосом 2 в бак 3 для рас­твора соды. Из этого бака раствор самотеком поступает в бак - нейтрализатор 4, в который предварительно из бака 5 уже загру­жена слабая уксусная кислота в количестве около 1,25 т, считая па 100%-ную уксусную кислоту.

Уксусную кислоту в продолжение одпого-двух часов централи­зуют содовым раствором до содержания ее в пентрализате 0,5%. После этого раствор уксуснокислого натрия подаюI насосом в на­порный бак 6, из которою он непрерывно поступает самотеком в выпарной аппарат 7, немного винте решетки трубчатки.

Раствор уксуснокислого натрия, полученного в нейтрализаторе, содержит по весу 28—35% CHCOONa п не выше 0,5 % СНзСООН; удельный вес при 50 G0" равен 1,15—1,18.

Выпарка раствора уксуснокислого натрия

В пепрерывнодсйствуюшем выпарном аппарате 7 раствор вы­паривают до удельного веса 1,20— ] ,25 (при 105—110") и отводя г с низа, через гидравлический затвор, обеспечивающий необходи­Мую высоту слоя раствора в корпусе аппарата, в теплообменник 8. В этом теплообменнике установлен змеевик, через который про­пускают холодную воду для охлаждения раствора до 65—75°.

Нейтрализация

Рис. 110. Схема производства уксуснокислого натрия:

/—бак для приготовления содового раствора, 2—Насос, 3—бак для раствора соды, 4—Бак нейтрализатор, 5—бак для уксусной кислоты, 6— напорный бак, 7—выпарной аппарат, 8— Теплообменник, 9—кристаллизатор, 10—Выгрузочная коробка, 11—центрифуга. 12— бочка для готового продукта, 13— бак для маточных растворов, 14— баки-отстойники, 15— нейтрализа­тор, 16—Напорный бак для ннх, 17— конденсационный горшок, 18—Привод

Сгущенный раствор при выходе из выпарных аппаратов имеет состав, приведенный в табл. 108.

Таблица 108

Состав сгущенного раствора уксуснокислого натрия

Наименование показателей

Сорта

Высший

I

II

Содержание в % по весу:

CH3COONa..................

СН3СООН..................

HCOONa ....................

Удельный вес......................

_

44—48 0,5 1,5—0,8 1,23

44-48 0,5 нет данных 1,24-1,25

Кристаллизация и переработка маточных растворов

Кристаллизатор 9 представляет собой железный цилиндр с на­ружной тепловой изоляцией. Толщина его стенок— 10 мм, внут­ренний диаметр — 1 м, длина — 20 м. Кристаллизатор установлен наклонно так, что входной конец его выше выходного на 0,15 м. Он покоится на двух опорах и приводится во вращение через зуб­чатку, сцепленную с передачей от электродвигателя мощностью в 6—9 квт, через редуктор.

Упаренный раствор уксуснокислого натрия поступает в верх­нюю часть кристаллизатора из напорного бака и течет навстречу току холодного воздуха, подаваемого в него вентилятором. К вы­ходному концу кристаллизатора приходит уже кашицеобразная масса кристаллов CH3COONa • ЗН20 и маточного раствора, темно - бурого цвета. Эта масса при температуре 30—40° уходит через сток в выгрузочные коробки 10, из которых периодически, само­теком, в количестве 200—250 кг она поступает в центрифугу 11. Продолжительность загрузки одна-две минуты, центрифугирова­ния — две минуты.

Для получения лучшего качества соли приходится во время' центрифугирования кристаллы соли промывать холодной водой.

После окончания центрифугирования открывают крышку ниж­него спускного конуса и выгружают соль в бочки 12. Это — товар­ная уксуснонатриевая соль CH3COONa • ЗН20 высшего сорта.

Первичный маточный раствор, получающийся при центрифу­гировании соли первого потока, содержит муравьинокислого нат­рия не более 0,2%. Этот раствор направляют в баки 13, а затем перекачивают насосом в баки-отстойники 14, где его подщелачи­вают содовым раствором до содержания в нем щелочи 0,1—0,5% и подогревают до 100—105°. При нагревании выпадают уксусно­кислые соли окиси железа, которые получились вследствие корро­зии аппаратуры и коммуникаций.

При нагревании средняя уксуснокислая соль окиси железа, растворимая в воде, дает нерастворимый в воде гидрат окиси железа и уксусную кислоту, которую нейтрализуют содой:

2Fe (CH3C00)34-3Na2C03+3H20=2Fe (ОН)„+

% 6CH3COONa + 3CO,. (150)

После отстаивания в течение 4—5 часов раствор спускают в нейтрализатор 15, где его подкисляют до содержания 0,5% СНзСООН, перекачивают насосом в напорный бак 16 и направ­ляют на дальнейшую переработку. Общая продолжительность об­работки маточника 5—7 часов.

При переработке первого маточного раствора получают уксус­нокислый натрий первого сорта и второй маточный раствор с со­держанием муравьинокислого натрия не выше 1,5%.

Второй маточный раствор обрабатывают так же как и первый; он дает уксуснокислый натрий первого сорта и третий маточный раствор с содержанием муравьинокислого натрия выше 1,5%, об­рабатываемый, как и предыдущие; третий маточный раствор дает уксуснокислый натрий второго сорта и четвертый маточный рас­твор. Его не обрабатывают отдельно, а присоединяют к третьему Маточному растиору. Состав кашицеобразно/! массы кристаллов CHr. COONa • ЗН/) и Maio'-inoio рас 1 вора, выходящего из кристал­лизатора, приведен в тол. 109.

Таблица 109

Состав кашицеобразной массы CH:!COONa-3FlO

Со 1С[Г. ь It к;;е п ' ,

Температура в "С

Сорт массы

СН. СООХа

ПСООХа

Кислоты или щелочи

Зим Oii

Летом

I

53—55

1

Не более 0,06

25-30

30-40

И

53-56

1,5

Не более 0,12

15-20

15-20

Товарный уксуснокислый натрий

Состав товарного продукта — уксуснокислого натрия CHjCOONa • ЗН20 приведен в табл. 110.

Таблица 110

Состав товарного уксуснокислого натрия в 0 0 по весу

Составная часть и циет

Сорт уксусного натрия

Высший

I

И

Уксуснокислый натрий

CH3COONa, Не менее. . .

58

58

57

Муравьинокислый натрий

HCOONa ...................................

Нс более

Не более

Нс норми­

0,2

0,8

Руется

Соли соляной кислоты (хло­

Риды), не более .........................

0,05

0,6

0,6

Свободная кислота или ще­

Лочь, не более............................

0,06

0,06

0,12

Соли серной кислоты (суль­

0,15

Фаты), не более .........................

0,01

0,02

С. оли железа..................................

0

0

0

Нерастворимый в воде оста­

0,05

0,30

Ток, не более..............................

0,1

Вещества, окисляющиеся . .

1,5 г соли

11с норми­

Перманганатом калия. . .

5 мл 0,1 „X

Руется

Раствора

К. МпО*.

Розовое окра­

Шивание в те­

Чение 5 мннут

Белый

Допускается

То же

Слабое окра­

Шивание

Химически чистый уксуснокислый натрий имеет состав CH. jCOONa • ЗН20. При 75° он плавится в своей кристаллизацион­ной воле; при дальнейшем нагревании, по удалении кристаллиза­ционной воды, он затвердевает, при 319° плавится и при темпера­туре немного выше 319° разлагается:

ГСНчСОСЖа = СН3СОСН3 + Na3C03. (151)

Уксуснокислый натрий хорошо растворим в воде: при 20е в 100 г раствора содержится 31,7 г CH;)COONa. Растворимость увеличивается с повышением температуры.

Па 1 т продукта уксуснокислого натрия CH:iCOONa • 3II20 расходуется 470 кг уксусной кислоты, в пересчете на 100%-пук;, к 425 кг кальцинированной соды,

Комментарии закрыты.