Варку хозяйственного мыла из расщепленных жиров и жиро­заменителей ведут в два этапа: сначала проводят карбонатное омыление углекислой содой, а затем доомыление каустической содой.

Если в рецептуру мыла входят соапстоки, фузы и другие жир­содержащие отходы, то из них предварительно в отдельном котле получают мыльное ядро косвенным методом, благодаря чему из отходов получают достаточно очищенное ядро. Его добавляют на заключительном этапе к основной массе мыла, сваренного прямым методом.

Для варки разных видов и сортов мыла периодическим прямым и косвенным методами применяются мыловаренные котлы емко­стью до 200 м3. Наиболее распространены в производстве котлы емкостью 40—60 м3.

Устройство мыловаренного котла емкостью 60 м3 приведено на рис. 19. Котел состоит из стального корпуса 1 цилиндрической

Формы с коническим дном 2 и крышкой 3 плоской или шатро­вой формы. На крышке имеется патрубок 6, на котором установ­лена вытяжная труба 7 с шана - ром 8 для отвода в атмосферу отработанного острого пара и уг­лекислого газа. В трубе установ­лена заслонка, которая перекры­вает трубу во время отстаивания ядра (для уменьшения охлажде­ния мыльной массы).

Жировую смесь, растворы ще­лочи и соли и горячую воду ш> дают в котел через кольцеобраз­ные души 4 и 5, расположенные под крышкой котла.

Сухую кальцинированную со - ■20 ду можно подавать в котел по течке, проходящей через крышку котла. Применяемую иногда для высолки сухую поваренную соль забрасывают через смотровой люк 10.

Жиры и раствор щелочи в ■котле нагревают и перемешивают острым насыщенным паром, ко­торый вводят через дырчатые змеевики 11.

Отверстия для выхода пара делают на нижней стороне труб змеевика, на стороне, обращенной к днищу котла. Такое распо­ложение обеспечивает более равномерное распределение пара в массе и предупреждает попадание мыла в змеевик при опорожне­нии котла.

Для более энергичного удаления углекислого газа, образую­щегося в процессе нейтрализации жирных кислот углекислым натрием, иногда в котлах устанавливают паровоздушные инжек­торы. Они подают в котел смесь пара и сжатого воздуха, которая вытесняет из мыльной массы углекислый газ. На современных заводах в мыловаренный котел подают сжатый воздух от комп­рессора. Он распределяется в мыле через дырчатый змеевик 12.

При варке мыла косвенным методом отстоявшееся ядро из котла откачивают с помощью шарнирной сифонной трубы 13,
Которую посредством ручной лебедки 14 и троса 15 осторожно опускают в котел. Подмыльный щелок спускают через штуцер 16. Люк 17 служит для периодической чистки котла. Чтобы умень­шить потери тепла, котел должен быть снабжен теплоизоляцией 18 И защитной обшивкой 19. Для наблюдения за процессами, проис­ходящими в котле, на крышке устанавливают светильник 9. Котлы монтируют на опорах 21 при помощи лап 20. Мыло, сваренное прямым методом, откачивают. через нижний штуцер 22.

Варка мыла прямым методом с карбонатным омылением. Дли этого в котел подают примерно '/4 часть рассчитанного количества углекислой соды в виде концентрированного раствора (28— 30%-ный) или смеси раствора и сухой соды. Раствор соды подо­гревают острым паром до кипения и в него вводят жировую смесьг пропуская ее через змеевик. Благодаря этому жировая смесь раздробляется на мелкие капли, что интенсифицирует реакцию и предупреждает образование кислых мыл. Рекомендуется вначале загружать смесь нефтяных кислот с канифолью, так как образу­ющееся при этом мыло обладает малой вязкостью, что облегчает удаление из него углекислого газа.

Всю жировую смесь подают в мыловаренный котел в три-че­тыре приема. Между каждой подачей массу в котле интенсивно кипятят, подавая в нее острый пар в течение примерно 30 мин. Прерывают кипячение 2—3 раза для продувки массы сжатым воздухом по 2—3 мин. Продувка необходима для облегчения уда­ления углекислого газа.

Углекислый газ, выделяющийся в процессе нейтрализации, вспенивает и поднимает мыльную массу. При быстрой загрузке жирных кислот за счет бурной реакции массу может выбросить из котла.

Жировую смесь подают из расчета 0,4 т на 1 м3 вместимости мыловаренного котла. Длительность загрузки жировой смеси (не считая времени на перерывы) составляет 4—5 ч для котлов вместимостью 130 м3 и более и 3—4 ч для котлов меньшей вме­стимости.

Одновременно с жировой смесью и в пропорциональном с ней количестве в котел подают остальное количество раствора угле­кислой соды.

Реакция нейтрализации жирных кислот протекает с выделе­нием тепла, поэтому реакционную массу подогревают только » начале процесса. Для перемешивания реакционной массы и для облегчения удаления углекислого газа в котел периодически подают острый пар или сжатый воздух.

По окончании загрузки всей жировой смеси кипячение мыльной массы продолжают примерно еще 1 ч при умеренном пропускании пара. Перемешивание сжатым воздухом производят осторожно- 5—6 раз по 1 мин. Воздушный вентиль открывают на этой стадии осторожно, чтобы предохранить массу от выброса из котла.

В конце карбонатного омыления из кипящей массы берут пробу для определения титра, кислотного числа, содержания угле­кислого натрия и бикарбоната натрия. Во время выполнения анализа кипячение массы осторожно продолжают.

К концу карбонатного омыления кислотное число мыльной массы должно быть 15—20 мг КОН и остаток углекислой щелочи 0,4—0,7%. Если результаты анализа соответствуют установленным параметрам, то процесс карбонатного омыления считают закон­ченным; в протнвном случае производят корректировку варки, до­бавляя жиры или соду по расчету.

Пример 1. Мыльная масса по окончании карбонатного омыления содержит 0,9% углекислого натрия вместо 0,7% по действующей инструкции. Количество жирных кислот, добавляемых в котел для связывания избытка соды, рассчиты­вают по следующей формуле:

Л1Си-56,1-10 50-0,2.56,1-10

Кж = —-г------ !------ =--------- 1------------- = 0,528 т.

Ж 53 ЧНЖ 53-200

Пример 2. Мыльная масса имеет кислотное число 25 вместо 20 по действу­Ющей инструкции. Количество соды (Na2C03), добавляемой для связывания Избытка жирных кислот, рассчитывают по формуле

УИ-ЯКЧ-53 _ 50-5-53 ^Wo, = 56 1.1000 = ^77,000 = °'233

В этих формулах

М —масса мыла в котле (Af=50 т);

Св —избыточная концентрация соды в % (0,9—0,7=0,2);

ЧНЖ — число нейтрализации жирных кислот, применяемых для корректировки (принимаем ЧНЖ=200 мг КОН);

Нкч — избыточное кислотное число мыльной массы, мг КОН;

53 —эквивалент углекислого натрия;

56,1 —эквивалент едкого кали (молекулярная масса вещества, деленная на его валентность).

Если анализ показал, что содержание в мыльной массе бикар­боната натрия выше 0,4%, то массу подвергают интенсивному кипячению в течение примерно 1 ч при периодической продувке ее сжатым воздухом. При кипячении бикарбонат разлагается по уравнению

2NaHC03 > Na2C03 + C02f + Н20.

Затем производят повторный анализ карбонатной массы.

По окончании нейтрализации жирных кислот массу кипятят некоторое время, добиваясь полноты удаления углекислого газа. Если в мыльной массе остается углекислый газ, то на последую­щем этапе это может повлечь за собой перерасход едкой щелочи, которая, реагируя с углекислым газом, будет превращаться в уг­лекислую щелочь.

Окончание карбонатного омыления характеризуется следующи­ми признаками: масса в котле после прекращения подачи острого пара оседает и остается на одном уровне. Поверхность мыла к этому времени темнеет, на ней не видно лопающихся пузырей газа. Взятый на шпатель образец мыла лежит на нем компактной массой.

После карбонатного омыления в мыльной массе остается 4—8% нейтральных жиров (от массы омыленных жирных кислот), 7—10% свободных жирных кислот и 0,4—0,7%) не вошедшей в реакцию углекислой щелочи. Кроме того, в мыльной массе может содер­жаться некоторое количество кислых мыл и двууглекислой соды, которая образуется в процессе карбонатного омыления при недо­статке щелочи, низкой температуре мыльной массы и др. Для этого производят доомыленпе мыльной массы едкой щелочью.

При доомылении в мыловаренный котел, на находящуюся здесь карбонатную массу постепенно, порциями, загружают кон­центрированный раствор каустической соды в течение 1,5—2 ч при интенсивном перемешивании острым паром.

Омыление нейтрального жира происходит довольно медленно, несмотря на то, что жир растворен в мыльной массе. Это объяс­няется тем, что концентрация как жира, так и едкой щелочи (0,2—0,3%) достаточно низкая.

При доомылении в первую очередь происходит нейтрализация жирных кислот, кислых мыл и бикарбоната натрия, затем идет реакция омыления нейтрального жира.

Омыление едкой щелочью заканчивают, кбгда после контроль­ного кипячения мыльной массы в течение 30 мин содержание сво­бодной едкой щелочи в ней не изменяется.

Варка мыла проведена правильно, если мыльная масса (мыль­ный клей) является достаточно подвижной, однородной и в тонком слое прозрачной. Мыло должно содержать жирных кислот не ме­нее 60%, свободной едкой щелочи 0,15—0,2%, углекислого натрия не выше 0,7%.

Варка мыла прямым методом без карбонатного омыления. Если

При варке мыла прямым методом в котлах применяют едкую ще­лочь, а не углекислую соду, операция карбонатного омыления исключается и работу ведут в следующей последовательности.

В мыловаренный котел загружают половину рассчитанного количества едкого натра в виде концентрированного раствора и нагревают его острым паром до 100°С. На этот раствор загружают вначале синтетические жирные кислоты, затем — сплав канифоли с жирными или нефтяными кислотами (для экономии пара пере­мешивание массы при загрузке жирных кислот рекомендуется ве­сти сжатым воздухом). Расщепленный жир загружают в котел одновременно со второй половиной раствора едкой щелочи после нейтрализации введенных ранее синтетических жирных кислот и - жирозаменителей.

Если жировая смесь готовится заблаговременно, то последова­тельность ввода компонентов меняется незначительно.

После нейтрализации примерно половины всей жировой смеси в мыльную массу (при варке 60%-ного хозяйственного мыла) вво­дят 20%-ный раствор поваренной соли из расчета 0,6% NaCl от массы жирных кислот ядровых жиров и жирозаменителей и 2,0% NaCl от массы синтетических жирных кислот фракции Сю—С16. Это делают с целью поддержания нормальной вязкости мыльной массы, при которой она достаточно подвижна, и процесс нейтрализации и омыления идет без осложнений.

Концентрацию раствора едкой щелочи в начале процесса под­держивают на 1—2% выше предельной, а после нейтрализации половины жирных кислот — на 1—2% ниже предельной. В течение всего процесса в мыльной массе поддерживают избыток свободной едкой щелочи не ниже 0,3%.

По окончании загрузки всей жировой смеси и раствора щелочи кипячение мыльной массы продолжают еще 1 ч при умеренном пропускании острого пара. Затем производят анализ пробы мыль­ного клея. К концу процесса добавляют жирные кислоты для снижения остаточной свободной едкой щелочи до 0,15—0,20% от массы мыла.

Варка мыла проведена правильно, если полученный мыльный клей представляет собой однородную подвижную массу, прозрач­ную в тонком слое, и его физико-химические показатели соответ­ствуют требованиям МРТУ.