Этот аппарат состоит из трех колонн: альдегидной, эфирной и спиртовой. Каждая колонна имеет исчерпывающую и ректифи­кационную часть.

Ацетонистый спирт, полученный из первой колонны двухколон­ного нецрерывнодействуюгцего аппарата, рассцропливают с 80% объемных до 28% объемных и подают насосом в напорный бак / (рис. 103). Отсюда он через поплавковый измеритель 2 стекает на приемную тарелку нижней исчерпывающей части альдегидной ректификационной колонны 3. Из верхней части этой колонны пары уходят в дефлегматор 4. Из разделителя 5 конденсат сте­кает, как флегма, обратно в колонну, а пары уходят в конденса­тор 6. Конденсат из него через фонарь направляют в бак для аль­дегидной фракции. Состав альдегидной фракции (в % по весу): альдегиды — 74,9%, сложные эфиры — 18,1 %, кетоны — 7,0%.

С одной из средних тарелок исчерпывающей части альдегид­ной колонны пары древесных спиртовых масел уходят в конденса­тор 7. Конденсат из него через фонари 8 и 9 с добавочной водой уходит в флорентины 10 и //; из них верхний слой (древесные спиртовые масла) уходят в сборник, а нижний (водный слой) —

Рис. 103. Трехколонный НДА для получения растворителей:

7 —напо; нъ<й оак, 2— поплавковый измеритель, 3— альдегидная ректификационная колонна, 4—Дсфлегм ltou, J—разделитель, 6 —г:о' денс - тер паров альдегидов. 7—конденсатор плро- древссноспиртавых масел, 6' и 9 -фонари, 1J и 77—ф. орентинл. 12—Эф-фнал ректификацнон - иая колонна, /5—дефлегматор, 11—разделитель (далее. чонд^нс ггор. ае показанный на схеме), 77—конденсатор па...он легки--; масел, 15 и 17—{юмери. IS и 19— Ф ;оре,.т. мы, 2J—спиртован ректифилианонная '.о. о-ша, 21 - вво i слаоо. о р ictou а едкого к. тра. дефлегматор, 23— Конденсатор ni^oa -'истого метжо'Л, 24 — хонд^с-; i „у 1>л о-, легки масс. и -5---фонарь, 26 - с. уок сто^ислой вод л. 2.-—ojiil : па полноту ;;сче^пииани^ метанола

В альдегидную колонну 5. Из нижней части этой колонны ацето­нистый спирт передают на приемную тарелку нижней исчерпы­вающей части эфирной ректификационной колонны 12. Из верх­ней части эфирной ректификационной колонны пары уходят в Дефлегматор 13. Конденсат, через разделитель 14, стекает, как флегма, в эфирную колонну, а пары уходят в конденсатор. Конден­сат из него через фонарь стекает в бак для растворителя.

Состав конденсата: 86—87% по весу сложных эфиров и кето­нов и 14—13%—метилового спирта; крепость 90% объемных, удельный вес — 0,84.

С верхних тарелок исчерпывающей части и нижних тарелок ректификационной части эфирной колонны 12 пары легких масел поступают в конденсатор 15. Конденсат из него идет через фо­нари 16 и 17, с добавочной водой поступает в флорентины 18 и 19, Откуда всплывшие масла отводят в сборник для масел, а нижний слой (водный) спускают в исчерпывающую часть эфирной ко­лонны.

Из низа эфирной колонны 12 метанол уходит на приемную тарелку исчерпывающей части спиртовой ректификационной ко­лонны 20, в верхнюю часть которой подают по трубопроводу 21 Слабый водный раствор едкого натра. Из верха ректификацион­ной части спиртовой колонны пары метанола уходят в дефлегма­тор 22. Из него конденсат идет, как флегма, в колонну 20, а пары — в конденсатор 23. Чистый метанол (товарный продукт) из кон­денсатора поступает в бак-сборник. С нижних тарелок ректифика­ционной части спиртовой колонны 20 уходят пары легких масел, которые конденсируются в конденсаторе 24 и через фонарь 25 по­ступают в бак для спирта-сырца. Отбросная вода из низа спирто­вой колонны уходит в канализацию по трубопроводу 26.

Производительность НДА показана в табл. 101.

В спиртовую колонну из эфирной колонны поступает метанол удельного веса 0,983, крепостью 8% объемных с 0,98% эфиров и 4,9% кетонов, а получается из спиртовой колонны метанол удель­ного веса 0,820 с содержанием 93,7% метилового спирта, 1,0% сложных эфиров и 5,3%' кетонов.

Давление в колоннах НДА (в мм вод. ст.) при давлении пода­ваемого острого пара 3 атм, таково:

Двухколонный Annapai для переработки спнрта-сь рпа (рис. 1(2):

Колонн ■ 4.............................................. . 70 — 80

Г.................................... . . 1Г0-110

Трехколонный аппарат для получения метилового спирта (рис. 102|:

Колонна 21................................ .... 70

2; . - . ............................................... юо-па

23............................................... 90-100

Трехколонной аппарат для получения р:;стьорнгелей (рис. 103 у.

Колонна 3 . . S5

U............................................. . . 160—170

20 . . . . 150

ПОЛУЧЕНИЕ ДРЕВЕСНОСПИРТОВЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

При переработке масел с обесспиртовывающего аппарата, всплывных, кетоновых, аллиловых и других полупродуктов произ­водства метилового спиота полсчается ряд денных растворителей (табл. 102).

Таблица 102

Физико-химические свойства древесноспиртовых растворителей

Все эти растворители — прозрачные, бесцветные или слабо­желтые, легколетучие жидкости с характерным запахом смеси эфиров и ацетона, почти безводные, частично или полностью сме­шиваются с водой и легко воспламеняются.

Древесноспиртовые растворители применяют для приготовле­ния легко высыхающих пленок лаковых смол, целлулоида, для растворения масел, жиров, разных технических смесей в кожевен­ной, текстильной, лако-красочной промышленности) и т. п.

Получение сильвана

Сильван-2-альфа-метилфуран

СН - СН

II II

СН с-сн8

/

/

И

Сильван — прозрачная, бесцветная, темнеющая на воздухе жидкость, нерастворимая в воде, с запахом серного эфира.

Температура кипения сильвана — от 63 до 64°. Технический сильван должен содержать не менее 80%- по объему фракций, перегоняющихся с водой при температуре 50—60°.

Исходным сырьем для получения сильвана являются масла, всплывающие при рассиропливании древесного спирта-сырца пе­ред ректификацией.

Масла сначала подвергают интенсивной промывке водой для удаления из них растворимых в воде веществ. Промывку продол­жают до тех пор, пока, при смешивании масла с водой в отноше­нии 1:1, будет всплывать масел не менее 95% по объему.

Промытое масло загружают в куб периодически действующего ректификационного аппарата с добавлением воды. Отгонку произ­водят острым паром. При отгонке отбирают фракции при темпе­ратуре в перекидной трубе между ректификационной колонной и дефлегматором от 45 до 54°. Эта фракция представляет собой счльван-сырец. В кубе остаются высококипящие масла, которые применяют в качестве флотационных масел.

Для очистки сильван-сырец подвергают многократной про­мывке водой до тех пор, пока всплываемосгь его при смешении с водой в отношении 1 : 1 не будет равна или более 95% по объему.

Промытый сильван-сырец обрабатывают в сборнике 20%-ным раствором щелочи для нейтрализации кислот и омыления следов сложных эфиров.

После отстаивания раствор щелочи спускают и используют для нейтрализации древесного спирта-сырца.

Обработанный сильван вновь загружают в куб периодически действующего ректификационного аппарата и подвергают пере­гонке острым паром. Вначале, в течение 1,5—2 часов, аппарат работает на колонну. Затем при числе флегмы не менее 4 произ­водят отбор фракции технического сильвана при температуре в трубе между колонной и дефлегматором 55—56°.

Технический сильван должен содержать не менее 80% фрак­ций, перегоняющихся с водой при температуре кипения 50—60°.

Сильван сушат бисульфитом натрия. Удельный вес техниче­ского сильвана D2О = 0,891 *.