Сжимающие пластометры
Для каучука и резины более характерна эластичность, чем вязкость, в связи с чем измерение только вязкости недостаточно для определения реологических свойств этих материалов. Например, молекулярная структура эластомера, в частности длинноцепные разветвления, на 90 % определяют эластичность и только на 10 % - вязкость. Методы испытаний технологических свойств, которые наряду с вязкостью описывают и эластичность материала, основаны на принципе сжатия материала между двумя плоскостями. К ним относятся: определение пластичности Р при заданной нагрузке; разработанный в Германии около 70 лет назад, и стандартизованный метод измерения жесткости (ЖД) и эластического восстановления (ЭВ) по Дефо при заданной степени деформации; современный метод испытания на ре - лаксометре Муни с Фурье-преобразованием. Продолжительность испытания по Дефо составляет около 30 минут, тогда как на вискозиметре Муни - 5 минут.
Жесткость по Дефо DH-30 - это мера вязкостных свойств, показывающая, какой груз (в Н) нужно приложить, чтобы за 30 с цилиндрическая проба наполовину сократила высоту. Эластичность по Дефо DE-30 (эластическое восстановление) показывает величину остаточной деформации через 30 с после снятия нагрузки. В ходе испытаний по кривой зависимости высоты образца от времени определяют следующие показатели:
0 характеристику вязкости At/ - время, необходимое для сжатия образца от к/ + A к-7,5 мм до к/ =7,0 мм;
0 экспонент вязкости ко - At// t(r), где t( т) - время, необходимое для сжатия образца от к0 до к/
0 эластичность по Дефо (ДЕ = к2- к/), где к2 - высота образца, достигаемая за время t (т) после снятия нагрузки.
Определение жесткости и эластического восстановления на дефометре чаще применяют при испытаниях жестких каучуков и резиновых смесей. Физический смысл условных показателей пластичности, мягкости (жесткости) и восстанавливаемости, получаемых при стандартных испытаниях на сжимающих пластометрах, далеко не ясен. Тем не менее они могут служить сравнительной характеристикой вязкоупругих свойств каучуков и резиновых смесей. Интегральные испытания на Дефо-эластометре (ИДЭ) дают результаты, весьма чувствительные к параметрам микроструктуры эластомера.
Установленный ГОСТ 10201-75 метод определения жесткости и эластического восстановления по Дефо на предприятиях реализуется в основном на Дефометре модели ППГИ фирмы “Фритц Хеккерт” (Германия). Прибор соответствует требованиям ГОСТ по всем параметрам, за исключением погрешности поддержания температуры (по ГОСТ ±1 °С, тогда как в технической документации на прибор указана погрешность ±2 °С). В этой связи необходимо проведение дополнительных метрологических испытаний прибора перед его использованием. Традиционно используются дефометры ДМ-2 завода “Металлист”, выпуск которых был прекращен в 1975 году. Из-за отсутствия в отечественной практике экспресс-пластометров качество каучуков контролируют трудоемким методом, определяя упруго-прочностные свойства ненаполненных вулканизатов стандартных резиновых смесей на основе этих каучуков.
Дефо-эластометр фирмы “Хааке” (Германия) является усовершенствованной моделью пластометра Дефо. На нем можно измерить и рассчитать такие показатели, как вязкость, эластичность, псевдопластичность и усталостные свойства образца. Образец может подвергаться нескольким циклам нагружения, результаты суммируются компьютером и автоматически вносятся в память машины. Фирма “Хааке” внесла в прибор Дефо-эластометр ряд усовершенствований: во-первых, подготовка образцов предусматривает вакуумирование, за счет чего из них удаляется воздух и повышается воспроизводимость результатов испытаний. Во-вторых, использован компьютер для обработки результатов, в том числе и статистической, что необходимо для статистического контроля технологического процесса. Однако Дефо- эластометр фирмы “Хааке” не используется в отечественной практике из-за несоответствия размеров образцов требованиям ГОСТ.
Прибор SRPT (Stress Relaxation Processability Tester) фирмы “Монсанто” (США) предназначен для определения способности резиновых смесей к переработке с помощью измерения релаксации напряжения. Прибор состоит из двух электрически обогреваемых плит, температура которых регулируется с точностью ±1 °С в диапазоне от 40 до 150 °С. Нижняя плита имеет цилиндрическую полость глубиной 3 мм и диаметром 25,4 мм, в которую закладывается образец. После предварительного прогрева образец подвергают быстрому одноосному сжатию на 33 %. Возникающее в образце напряжение измеряется датчиком давления; электронное устройство позволяет зафиксировать напряжение в заданный момент времени и определить время релаксации, соответствующее снижению максимального напряжения вдвое. Время испытания - 1,5 минуты для каждого образца. Испытание четырех образцов позволяет определить две характеристики вязкоупругих свойств резиновой смеси: показатель К, связанный с мгновенной вязкостью при малом сдвиге, и скорость релаксации.
Для проведения экспресс-испытаний пластичности в соответствии с МС ISO 2007-81 предназначен пластометр Уоллеса (Великобритания). Прибор снабжен автоматическим таймером для точного отсчета продолжительности прогрева и сжатия образца; температура пластин автоматически поддерживается на уровне 100 °С. Образцы нагреваются в течение 15 с, после чего сжимаются силой 100 Н и находятся под нагрузкой 15 с. Толщина образца после испытания, измеренная автоматически с точностью до 0,01 мм, определяет пластичность резиновой смеси. Экспресс-пластометр Уоллеса прост в эксплуатации, позволяет быстро проводить измерения. Практически исключается влияние колебания размеров и консистенции образца на результаты измерения, что обеспечивает их высокую воспроизводимость. Недостатком прибора является возможность определения пластичности только при температуре 100 °С и невозможность оценки эластического восстановления материала. Пластичность выражается в условных единицах от 0 до 1. По значению пластичности все резиновые смеси условно подразделяются на жесткие (Р < 0,3), средней жесткости (Р = 0,3 - г 0,49) и мягкие (Р > 0,50). Достоинство пластометрии заключается в том, что измеряемая сила пропорциональна эффективной вязкости исследуемого материала.
К этой же группе можно отнести прибор для изучения ползучести пластмасс и композитов фирмы “Rusand Ргес.” [34]. На раме прибора, устойчивой к внешней вибрации, закреплены измерительные датчики и камера, обеспечивающая изотермический режим испытаний образцов. Компьютерная система непрерывно регистрирует изменения размеров и формы образца и температуру. Испытания можно проводить одновременно для 72 образцов в жидкой среде (вода, щелочь, кислота) при температурах от -40 до 200 °С.