ПРОИЗВОДСТВО КАПРОЛАКТАМА ИЗ ТОЛУОЛА
[1, с. 48-49; 2, р. 103; 3, с. 90]
Процесс предназначен для производства капролактама, пригодного для получения волокна, из толуола сорта «для нитрования». Лицензиаром процесса является фирма «вША ВРБ
В. р.А.».
Толуол и воздух подаются в реактор 1, в котором при 160 °С и давлении 1 МПа толуол окисляется в бензойную кислоту (рис. 48). Получается 30%-й раствор бензойной кислоты в толуоле с небольшими примесями побочных продуктов. На стадии фракционирования (2) выделяют непрореагировавший толуол для возврата на окисление, бензойную кислоту и высококипя - щие побочные продукты в кубовом остатке.
X 1 |
Бензойную кислоту гидрируют под давлением в присутствии палладиевого катализатора в каскаде реакторов смешения непрерывного действия 3 при 170°С и давлении 1.6 МПа. Полная конверсия бензойной кислоты достигается за один проход. Полученную циклогексанкарбоновую кислоту смешивают с олеумом и подают в многоступенчатый реактор 4, где при взаимодействии с нитрозилсерной кислотой образуется капролактам. Нитрозил - серную кислоту получают окислением аммиака с последующей абсорбцией оксидов азота олеумом. Реакционную смесь разбавляют водой в смесителе 5, непревращенную циклогексанкарбоновую
IV VI VII
О4 П.
/
II
Т |
III |
Т |
IX |
Г т |
VIII |
Рис. 48. Принципиальная технологическая схема процесса получения капролактама из толуола:
VI _Толуол; Н ~ воздух; III - водород; IV - олеум; V - нитрозилсерная кислота; лактамДа’ ~ аммиак; VIII - сульфат аммония; IX ~ растворитель; X - капро-
Кислоту возвращают в процесс, а раствор капролактама подают на кристаллизацию в кристаллизатор 6, которую совмещают с нейтрализацией аммиаком. В нижней части аппарата кристаллизуется сульфат аммония, а из верхней части отводится органический слой, содержащий капролактам, который очищают двухступенчатой экстракцией толуолом и водой в 7 и ректификацией в 8.
Удельные капиталовложения для установки мощностью 90 тыс. т/год для условий 1990 г. Западной Европы составляли 2800 долл. на 1 т/год капролактама. Для производства 1 т капролактама требуется 1080 кг толуола, 1140 кг аммиака, 900 кг серы, 800 м3 водорода и следующие затраты энергоресурсов: электроэнергия - 800 кВт ч, пар -11т, топливный газ - 250 м3, охлаждающая вода - 600 м3, захоложенная вода - 130 м3; выработка сульфата аммония на продажу составляет 3.5 т.
По описанной технологии действуют четыре промышленные установки (данные 1999 г.) мощностью от 20 до 80 тыс. т/год: две установки в Италии и по одной в Узбекистане (г. Чирчик) и Китае.