ПРОИЗВОДСТВО БЕНЗИЛХЛОРИДА И БЕНЗОТРИХЛОРИДА
[27]
Бензилхлорид получают жидкофазным хлорированием толуола в присутствии инициаторов, например азо-бис-изобутиро - нитрила или УФ-освещения (рис. 50).
Принципиальная технологическая схема процесса производ - ва оензилхлорида: |
Н. тг.1°,Луол’ Н ~ хлор; III - азот; IV - хлорид водорода и “отдувочные” газы; V - с°кокипящие примеси; VI - бензилхлорид |
Большое значение для процесса хлорирования имеет чистота толуола и хлора. Примеси железа способствуют хлорированию толуола в ароматическое ядро, а влага вызывает коррозию оборудования. Поэтому толуол перегоняется в ректификационной эмалированной или освинцованной колонне 1, а хлор предварительно осушается и очищается пропусканием через концентрированную серную кислоту и систему фильтров со стекловатой и стекловолокном.
Хлорирование толуола ведут при 60-80 °С в эмалированном реакторе 2 до степени конверсии толуола 50-55 % с целью снижения содержания в реакционной смеси полихлоридов. Хлорид водорода, непрореагировавший толуол и часть бензилхлорида поступают в холодильник-конденсатор 3, охлаждаемый рассолом. Сконденсировавшийся толуол и бензилхлорид возвращаются в реактор, а хлорид водорода направляют на очистку и получение соляной кислоты. Бензилхлорид-сырец в аппарате 4 продувается азотом для удаления хлорида водорода и хлора. «Отдувочные» газы охлаждаются в холодильнике 5, из которого толуол и бензилхлорид стекают обратно в аппарат 4, а газообразные продукты поступают на очистку.
Нейтральный бензилхлорид-сырец очищают вакуумной ректификацией: в колонне 6 отгоняют толуол, возвращаемый в реактор 2, а в колонне 7 в присутствии ингибитора - бензилхлорид. Кубовый остаток колонны 7, содержащий в основном бензилхлорид, бензальхлорид и другие полихлорпроизводные толуола, используют для получения бензальдегида.
Подобная принципиальная технологическая схема используется и для производства бензотрихлорида. Основное отличие схемы состоит в том, что хлорирование толуола ведут при 85-100 °С в каскаде из трех реакторов противоточным методом.
Температура кипения бензилхлорида 179.3 °С, температура кипения бензотрихлорида 220.6 °С.