ПОЛУЧЕНИЕ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ДЕЙСТВИЕМ ЕДКОГО НАТРА НА ТРИХЛОРЭТАН

Винилиденхлорид в лабораторных условиях получают из 1,1,2-тр * хлорэтана, который дегидрохлорируют действием едких щелочей. Реак ция идет по схеме

CH2Ci-CHCi2 +-NaOH ->■ CH2=CCi2 + NaCi + НгО

Исходные продукты: 1,1,2-трихлорэтан—134 г; едкий натр — 45 г; дистиллирован­ная вода — 300 мл; лед; гидрохинон. ;

Оборудование: прибор, изображенный на рис. 22 (емкость колбы 1 л); прямо" холодильник; приемник; колба Вюрца; баня; склянка с притертой пробкой; холодиль-! ник для хранения винилиденхлорида.

В дистиллированной воде растворяют едкий натр и раствор поме­щают в колбу прибора. К дефлегматору присоединяют прямой холо­дильник, а к последнему приемник для сбора продукта. Затем колбу с > раствором щелочи нагревают на водяной

Бане до 75—78° С, включают мешалку, пу­скают воду в холодильник и начинают мед­ленно, в течение 3,5 ч, приливать из капель­ной воронки трихлорэтан. Сразу же после прибавления пе|рвых порций трихлорэтана начинает отгоняться образующийся винили­денхлорид, который собирают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. В приемник предварительно вводят небольшое количе­ство гидрохинона (около 0,1—0,2% - от веса мономера). В качестве приемника ставят колбу Вюрца, помещенную в баню со льдом.

После загрузки всего трихлорэтана на­гревание при 75—78° С продолжают еще в течение 20 мин. Температуру паров на вы­ходе из дефлегматора поддерживают в ин­тервале 31,5—33° С; что достигается ре­гулированием скорости подачи трихлорэтана в реакционный сосуд.

ПОЛУЧЕНИЕ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ДЕЙСТВИЕМ ЕДКОГО НАТРА НА ТРИХЛОРЭТАН

Рис. 22. Прибор для синтеза винилиденхлорида

Выход винилиденхлорида составляет 90—93% от теоретического. Стабилизированный гидрохиноном технический винилиденхлорид, не соприкасающийся с воздухом, можно хранить длительное время. 90

Комментарии закрыты.