ПОЛУЧЕНИЕ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ДЕЙСТВИЕМ ЕДКОГО НАТРА НА ТРИХЛОРЭТАН
Винилиденхлорид в лабораторных условиях получают из 1,1,2-тр * хлорэтана, который дегидрохлорируют действием едких щелочей. Реак ция идет по схеме
CH2Ci-CHCi2 +-NaOH ->■ CH2=CCi2 + NaCi + НгО
Исходные продукты: 1,1,2-трихлорэтан—134 г; едкий натр — 45 г; дистиллированная вода — 300 мл; лед; гидрохинон. ;
Оборудование: прибор, изображенный на рис. 22 (емкость колбы 1 л); прямо" холодильник; приемник; колба Вюрца; баня; склянка с притертой пробкой; холодиль-! ник для хранения винилиденхлорида.
В дистиллированной воде растворяют едкий натр и раствор помещают в колбу прибора. К дефлегматору присоединяют прямой холодильник, а к последнему приемник для сбора продукта. Затем колбу с > раствором щелочи нагревают на водяной
Бане до 75—78° С, включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают медленно, в течение 3,5 ч, приливать из капельной воронки трихлорэтан. Сразу же после прибавления пе|рвых порций трихлорэтана начинает отгоняться образующийся винилиденхлорид, который собирают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. В приемник предварительно вводят небольшое количество гидрохинона (около 0,1—0,2% - от веса мономера). В качестве приемника ставят колбу Вюрца, помещенную в баню со льдом.
После загрузки всего трихлорэтана нагревание при 75—78° С продолжают еще в течение 20 мин. Температуру паров на выходе из дефлегматора поддерживают в интервале 31,5—33° С; что достигается регулированием скорости подачи трихлорэтана в реакционный сосуд.
Рис. 22. Прибор для синтеза винилиденхлорида |
Выход винилиденхлорида составляет 90—93% от теоретического. Стабилизированный гидрохиноном технический винилиденхлорид, не соприкасающийся с воздухом, можно хранить длительное время. 90