ПОЛУЧЕНИЕ СОПОЛИМЕРА МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ СУСПЕНЗИОННЫМ МЕТОДОМ
Условная схема реакции:
СН3 СН3 СН3
J [(CHj)JC—CN 1 I. I пСН2=С + /иСН2=СН ------------- >- ~ СН2-С СН2-С—СН2-СН ~
II III
СООСНз ООССНз СООСНз СООСНз ООССНз
Исходные продукты: метилметакрилат—10 г; винилацетат — 3 г; кварцевая мука—5 г; динитрил азоизомасляной кислоты — 0,025 г; поливиниловый спирт — 0,34 г.
Оборудование: прибор для. гранульной полимеризации (см. рис. 20); стакан емкостью 1 л; термометр; воронка Бюхнера; лабораторные вальцы; лабораторная шаровая мельница (или медная ступка); пресс гидравлический.
В метилметакрилате растворяют инициатор и раствор смешивают с винилацетатом. В реакционной пробирке растворяют при нагревании навеску поливинилового спирта. Охлаждают раствор и в него вливают смесь мономеров. Регулируют уровень лопастей мешалки и скорость перемешивания так, чтобы масса мономеров разделилась на отдельные шарики— 1—2 мл. Мешалка должна вращаться с постоянной скоростью (регулируют реостатом), ее нельзя останавливать на длительный срок, так как мелкие полимерно-мономерные частицы при этом слипаются в комок. При слишком большой скорости образуется очень тонкая дисперсия. Реакция длится 2—3 ч. Конец реакции определяют по осаждению гранул на дно реакционной пробирки вследствие увеличившейся плотности.
Гранулы отделяют от жидкости фильтрованием на воронке Бюхнера, хорошо промывают водой (промывные воды присоединяют к фильтрату) и высушивают на воздухе. В фильтрате определяют сукмарное содержание мономеров бромированием раствором брома в уксусной кислоте (см. стр. 136).
На основе сополимера, высушенного в вакуум-сушилке до постоянного веса, получают материал, наполненный кварцевой мукой. Для этой цели 10 г сополимера смешивают на лабораторных вальцах с 5 г кварцевой муки при 70° С; измельчают полученный материал в шаровой мельнице и прессуют стандартные бруски при 180° С и удельном давлении 200—300 кг/см2, выдержка в форме 2 мин на 1 мм толщины изделия. Охлаждают до 40° С в прессе под давлением. Определяют теплостойкость образцов, твердость и разрушающее напряжение при ударе.