ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИСТИРОЛА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ СТИРОЛА В СУСПЕНЗИИ
Исходные продукты: стирол (свежеперегнанный) — 10 г; перекись бензоила — 0,2 г; поливиниловый спирт — 0,34 г; вода (дистиллированная) — 60 мл. ,,
Оборудование: пробирка диаметром 45 мм и высотой 190 мм, имеющая бокоиой отвод и снабженная герметическим затвором, механической мешалкой и обратным холодильником (рис. 20); химический стакан емкостью I л; воронка Бюхнера; вакуум-сушильный шкаф.
В пробирке прибора для гранульной полимеризации (рис. 20) растворяют в дистиллированной воде при нагревании до 60° С поливиниловый спирт. Затем отдельно в стироле растворяют перекись бензонла.
После растворения перекиси бензоила стирол с инициатором заливают в пробирку, в охлажденный до комнатной температуры водный раствор поливинилового спирта, включают мешалку, пускают воду в холодильник и пробирку нагревают на водяной бане[9] до 80°С. Скорость мешалки регулируют с таким расчетом, чтобы стирол разбивался на отдельные шарики (гранулы) небольшой величины, не соединяясь в общую массу. Установленную постоянную скорость мешалки необходимо поддерживать в течение всего процесса полимеризации, не допуская перерыва в работе и остановки мешалки во избежание слипания шариков и образования бесформенного комка полимера.
Температуру в бане рекомендуется поддерживать точно 80° С, не допуская перегрева. Процесс полимеризации обычно заканчивается через 3—4 ч. Контролем окончания реакции может служить опускание шариков полистирола на дно пробирки вследствие увеличения их плотности. Если при остановке мешалки гранулы не опускаются, то реакцию продолжают.
Готовый продукт извлекают из реакционного сосуда, отфильтровывают, промывают теплой водой, высушивают и взвешивают. Определяют выход полимера в процентах по отношению к взятому для полимеризации стиролу. В фильтрате определяют содержание непрореагировавшего мономера, (стр. 58) и рассчитывают степень конверсии.
Полученный полимер используют для выполнения работы 12.
Примечание. Для получения окрашенного продукта краситель (судановый красный, судановый оранжевый и Др.) предварительно растворяют в мономере и затем ведут полимеризацию по описанной методике.