ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИСТИРОЛА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ СТИРОЛА В ЭМУЛЬСИИ
Исходные продукты: стирол (свежеперегиаииын)—30 г; вода (дистиллированная) — 100 мл; олеиновая кислота — 1' г, щелочь — 0,5 г; персульфат калия или аммония — 0,3 г.
Оборудование: трехгорлая колба емкостью 0,5 л, сиабжеииая обратным холодильником, мешалкой, герметическим затвором и термометром (см. рис. 19); капельная воРонка; стакаи емкостью 100 мл; водяная баия; фарфоровый стакан емкостью 1 л; Вороика Бюхиера.
В трехгорлую колбу прибора^ заливают дистиллированную воду, нагретую до 50° С, и при работающей мешалке прибавляют олеиновую кислоту и щелочь.
После 5—10 мин перемешивания, не выключая мешалки, через капельную воронку вносят стирол, а затем персульфат калия (или аммо
ния), предварительно растворенный в 5 мл дистиллированной - воды. Смесь нагревают на водяной бане 6—8 ч при 80—85° С. Определяют содержание мономера в латексе методом некомпенсационного-потенцио - метрического титрования [5].
По окончании полимеризации в колбу с латексом прибавляют 25— 30 мл концентрированной муравьиной или соляной кислоты для разрушения эмульсии и коагуляции полимера. Эмульсию разрушают в течение 30—40 мин при перемешивании, после чего смесь оставляют на 3—4 ч.
В случае плохой коагуляции содержимое колбы переносят в литровый стакан, разбавляют 200—300 мл воды, добавляют 20 мл кислоты или метанола и кипятят 30—40 мин, после чего оставляют стоять иа 2—3 ч для осаждения полимера.
После осаждения порошка полимера его отделяют от жидкой фазы, промывают на воронке Бюхнера несколько раз 10—15%-ным раствором щелочи, а затем 4—5 раз дистиллированной водой, нагретой до 50—60° С, и сушат до постоянного веса в сушильном шкафу или вакуум - сушилке при 60—65° С.
Чтобы подготовить эмульсионный полистирол (порошкообразный) для переработки в изделия методом литья под давлением, его предварительно подвергают вальцеванию при 70—80° С с последующим охлаждением и дроблением продукта или обработке на шнек-машинах. В результате вальцевания и шнекования снижается молекулярный вес полимера вследствие термомеханической деструкции. Это влечет за собой снижение температуры перехода полимера в текучее состояние, снижение вязкости расплава, а следовательно, улучшение литьевых свойств его. Кроме того, оба вида специальной подготовки дают возможность получить полистирол в гранулированном виде.
В некоторых случаях эмульсионный полистирол сначала подвергают холодному таблетированию с целью уменьшения его насыпного веса и повышения теплопроводности, а затем термообработке при 160— 180° С в течение 30—40 мин.
З* |
0 |
Подготовленный таким образом эмульсионный полистирол в виде крупных зерен, гранул или таблеток диаметром 5 мм и весом около 0,5 г можно перерабатывать в изделия литьем под давлением (см. работу 12).