Для получения толстостенных блоков, совершенно свободных от пузырей, трещин и других дефектов, а также при консервации различ­ных предметов органического и минерального происхождения для со­хранения их цвета и формы, полимеризацию метилметакрилата блоч­ным методом проводят без нагревания.

Исходные продукты: метилметакрилат—150 г; полиметилметакрилат (суспензион­ный чистый)—'20 г; перекись бензоила — 0,1 г; 2%-ный водный раствор щелочн — 500 мл; сульфат натрия безводный.

Оборудование: делительная воронка; прибор для перегонки в вакууме; трехгорлая колба с мешалкой с герметическим затвором и обратным холодильником; водяная баня; стеклянные формы любой конфигурации; термошкаф.

Очистка мономера. Для полимеризации без нагревания мономер необходимо особенно тщательно очистить от содержащегося в нем ин­гибитора. Перегонкой метилметакрилата при нормальном давлении не всегда удается получить достаточно чистый продукт, так как возможно попадание в дистиллят гидрохинона, применяемого обычно в качестве ингибитора. Чтобы получить возможно более чистый мономер, перегон­ку следует вести под вакуумом, а для полного удаления гидрохинона мо­номер предварительно промывают 2—3 раза слабым раствором щелочи (1— 2°/о-ным). После этого продукт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (по фенолфталеину). Затем мономер высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют под
вакуумом. Перегонку ведут в колбе Кляйзена, снабженной елочньш дефлегматором, при нагревании на водяной бане.

Так как мономер под вакуумом перегоняется при низкой температу­ре (т. кип. 46° С при 100 мм рт. ст. и 61° С при 200 мм рт. ст.), а при боль­шом разрежении перегонка может вестись даже при комнатной темпе­ратуре, ингибитор не вводят. Первую фракцию отгона, не имеющую по­стоянной температуры кипения при установленном не меняющемся раз­режении или мутную от присутствия влаги, отбрасывают. Вторую фрак­цию, кипящую при постоянной температуре при установленном разре­жении, собирают в сухую чистую колбу, как чистый продукт, годный для полимеризации. Остаток в колбе также отбрасывают.

У чистого мономера определяют показатель преломления. Доста­точно чистый продукт может быть использован для блочной полимериза­ции на холоду, в противном случае очистку необходимо повторить.

Полимеризация метилметакрилата. В 100 г очищенного мономера вносят перекись бензоила и после его полного растворения отдельными порциями добавляют 20 г полиметилметакрилата, который растворяют при перемешивании на холоду или при слабом нагревании на водяной бане.

Полученный вязкий раствор после выделения пузырьков воздуха - заливают в стеклянные формы и оставляют для полимеризации на рас­сеянном дневном свету (на окне), поддерживая температуру около 20—25° С.

При этой температуре полимеризация продолжается 2—3 недели до образования твердых блоков. Полученные изделия дополнительно выдерживают в термошкафу при 100° С в течение 1 ч.

Примечания. 1. Чтобы избежать усиления реакции, ведущей к образованию - пузырьков в полимере, формы во время полимеризации следует предохранять от пря­мого солнечного света, закрыв их листом белой бумаги.

2. Для получения окрашенных изделий в мономер до растворения в нем полимера вводят краситель (судановый красный, судановый оранжевый и др.).

3. Для консервации в формы можно поместить высушенные цветы, листья, различ­ных мелких насекомых (жуков, бабочек, предварительно обработанных спиртом) и дру­гие предметы и, залив их приготовленным вязким раствором, провести полимеризацию.

4. Если при полимеризации предметы, подлежащие консервации, обесцвечиваются' вследствие воздействия иа пигменты перекиси бензоила, ее не вводят в мономер и полу­ченные блоки не подвергают дополнительному нагреванию в шкафу. В этом случае: полимеризацию на холоду проводят более длительное время.