ПОЛУЧЕНИЕ КАПРОЛОНА ЛИТЬЕМ В ФОРМЫ
Изделия из поликапроамида, в особенности крупногабаритные, мо) но изготовлять также отливкой расплава мономера в формы, в которь и происходит полимеризация е-капролактама по анионному механиз» в присутствии металлического натрия и N-ацетилкапролактама:
Na
HN (СН2)5СО -> NaN (СН2)5СО -> "N (СН2)5СО -> I_ I | I 1 !
CH, OCN(CHj)5CO HN(CH2)5CO
I I________________ _ I I
CH3CON (CH2)5CON (CH2)5CO-------------------------------------------------------
1 I
-> CH3CONH (CH2)5CONH (CH2)5CON (CH2)5CON (CH2)5CO и T.
1 !
Исходные продукты: е-капролактам (2,21 моля) — 250 г; металлический натр: (0,35 мол. %)—0,178 г; N-ацетилкапролактам свежеприготовленный (0,5 мол. %) • 1,08 мл.
Оборудование: прибор для синтеза в токе инертного газа (см. рнс. 58); металлич екая форма для отливкн (сталь, алюминий); баня с полиэтнлсилоксановой жидкость
В четырехгорлую колбу прибора загружают совершенно сухой св жеперегнанный е-капролактам. Через трубку-для ввода инертного газа колбу пропускают азот, освобожденный от влаги и кислорода, и нагрев ют капролактам на масляной бане до 90—95° С. При этой температуре непрерывном перемешивании к расплаву мономера добавляют 0,178 металлического натрия.
После прекращения выделения водорода температуру масляной б, ни повышают до 135° С и при этой температуре к расплаву мономера д< бавляют 1,08 мл (0,35 мол. %) N-ацетилкапролактама.
Содержимое колбы перемешивают в течение 3 мин, затем быстр выливают расплав в нагретую до 170° С металлическую форму, изгото; ленную из стали или алюминия.
Форму с расплавом помещают в термошкаф, где выдерживают 40—50 мин при 170—178° С.
В данном случае полимеризация мономера проходит при температуре ниже температуры плавления полимера, и жидкий е-капролактам Сразу превращается в твердый поликапроамид — «капролон».
По истечении указанного времени обогрев термошкафа выключают и дают полимеру медленно охладиться. Изделие извлекают из формы после охлаждения до комнатной температуры.
Примечание: для получения совершенно сухого е-капролактама последний непосредственно перед полимеризацией перегоняют под вакуумом. Фракцию, кипящую прн температуре 130° н давлении 5 мм рт. ст., собирают как чистый сухой продукт, содержащий минимальное количество влагн. Капролактам можно высушить также в вакуум - сушнлке, нагревая его прн 40—60° в течение нескольких часов.