ПОЛУЧЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА
Реакция протекает по схеме
TOC o "1-3" h z О О «
Сч +2с4н9он; [H.Soil /— C-OG4H9 )0 t —* + Н20
Ч/ Y Ч/-^гОС4Н9
Исходные продукты: фталевый ангидрид—148 г; бутиловый спирт—170 г; H2SO4 (пл. 1,84 г/см3) —3 г; 0,5 н. раствор NaOH (или 20%-ный раствор соды).
Оборудование: круглодонная колба с насадкой Дина — Старка и Обратным холодильником; прибор для перегонки в вакууме; делительная воронка.
Фталевый ангидрид, бутиловый спирт и серную кислоту помещают в реакционную колбу, собирают прибор (рис. 35), нагревают на сетке до кипения смеси и отделения воды в ловушке. Конец реакции определяют по прекращению выделения воды. Не вошедший в реакцию ангидрид нейтрализуют раствором соды, эфир промывают водой до нейтральной. реакции в делительной воронке, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию 206°/Ю мм рт. ст. или 182°/5 мм рт. ст.
Физико-химические свойства дибутилфталата: 1,047—1,050; «о-1,490—1,493; ri20=25 сП; растворимость в воде при 20° С 0,1%; растворимость воды в дибутилфталате при 25° С 0,3—0,5%; летучесть 0,22 мг/(см2-ч) при 100° С. (Летучесть является недостатком дибутилфталата.)
По аналогичной методике можно получить диок - тилфталат — менее летучий пластификатор с показателями: Гпл = —40° С, ГКИП=340°С и 185°/5 мм рт. ст.; Ло =1,482; г)20=40 сП; летучесть 0,25% за 24 ч при 105° С; нерастворим в воде; растворимость воды в ди - октилфталате — 0,6%.
Рис. 35. Прибор Для синтеза сложного эфира |
В присутствии бензолсульфокислоты в качестве катализатора получают ди-и-октилсебацинат: Тцл=
= -55° С; Гил=24874 мм рт. ст.; d™ =0,913; n2D° = 1,4496; if =19,95 сП;
<^80 = 4,04 сП; растворимость в воде 0,025%.
Диоктилсебацинат один из лучших пластификаторов, обеспечивающих композиции морозоустойчивость.