Более крупные спиртопорошковые заводы работают по вто­рой схеме спиртопорошкового производства. Жижка, получаемая на этих заводах, после предварительного отстаивания подверга­ется в трехкубовых аппаратах переработке с получением в каче­стве основных продуктов — смолы, метилового спирта, древесно - спиртовых растворителей и серого древесноуксусного порошка.

Трехкубовый аппарат. Он состоит из трех медных кубов и одного конденсатора, соединенных последовательно (рис. 67). Диаметр первого куба (испарителя) 1 равен 3 156 мм, высота — 2 370 мм. В нижней части куба находится медный змеевик 2 для глухого пара давлением 6 атм, с поверхностью нагрева в 10,4 м2. На дне его — спускная труба 3 для кубовой смолы, на крышке — лаз 4 и штуцер 5, от которого идет труба 6, и предохранительный клапан 7; в верхней части куба, на боковой его стенке, — штуцер 8, к которому присоединена труба для подачи жижки.

Труба 6, по которой пары из куба-испарителя поступают во второй куб насытитель (или сатуратор) 9, доходит почти до дна и оканчивается воронкой 10 диаметром 680 мм с зубчатым ниж­ним краем. Внутренний диаметр второго куба 2 600 мм, высота — 1 430 мм - На дне куба спускная трубка 11 для раствора древесно­уксусного порошка; на боковой стенке лаз 12 и трубка 13 для из­весткового молока. В крышке также имеется труба 14 для ввода известкового молока и, кроме нее, — лаз 15, штуцер 16, предохра­нительный клапан 17 и отводнач труба 18, по которой пары отво­дятся в третий куб (насытитель) 19 внутренним диаметром 1 000 мм и высотой 1 300 мм. Труба доходит почти до дна куба и оканчивается барботером.

В дне куба имеется труба для спуска раствора древесноуксус­ного порошка; через крышку куба выходит труба 20 для отвода паров в атмосферу (через крышку здания цеха). Кроме того, в крышке устроен предохранительный клапан 21 и отводная тру­ба 22, соединяющая куб 19 с змеевиком конденсатора 23.

Размеры кожуха конденсатора — диаметр 636 мм, высота 580 мм. Змеевик 24 состоит из 19 витков; он оканчивается вне кожуха спускной трубкой 26 с фонарем (эпруветкой) 25, 27 и 28 — трубки для охлаждающей воды.

Работа на трехкубовом аппарате ведется следующим образом. Первый куб — куб-испаритель на три четверти его высоты запол­няют отстоявшейся жижкой, во второй и третий кубы (насытите - ли пускают известковое молоко удельного веса 1,091, содержа­щее 115 г/л окиси кальция (СаО). Зная процентное-содержание в жижке кислот в пересчете на уксусную кислоту, легко подсчи­тать расход известкового молока на 1 л жижки.

Из уравнения реакции:

Са (ОН) 2 + 2СН3СООН=Са (СН3СОО) 2 + 2Н20 (108)

Видно, что на 1 л жижки, содержащей 10% по весу уксусной кис­лоты, надо 0,41 л известкового молока удельного веса 1,091.

В змеевик первого куба (испарителя) пропускают глухой пар. Пары, образовавшиеся в этом кубе при испарении жижки, отво­дят последовательно сначала во второй, затем в третий куб и, наконец, в конденсатор, из которого конденсат стекает через фо­нарь в сборный бак.

При барбогировании паров через известковое молоко имеют место следующие реакции:

Реакция нейтрализации летучих кислот известковым молоком по уравнению:

Са (ОН) 2 + 2R. COOH=Ca (RCOO) 2+2Н20; (109)

Реакция омыления части сложных эфиров при действии горя­чего известкового молока по уравнению:

2R. COOCH3 + Са (ОН)2=Са (RCOO) 2 + 2СН30Н. (110)

В конденсатор поступают пары свободных спиртов, содержав­шихся в жижке и образовавшихся в кубах-насытителях за счет омыления сложных эфиров, пары ацетона, частично альдегидов, воды и др. Все эти парообразные органические вещества, конден­сируясь, дают спирт-сырец.

Когда все известковое молоко во втором кубе (первом насы - тителе) превратится в раствор древесноуксусного порошка, его спускают в отстойник для раствора. Известковое молоко hq треть­его куба (второго насытителя) перепускают во второй куб (пер­вый насытитель), после чего в третий куб вводят свежее извест­ковое молоко; при этом подвод греющего пара в первый куб (испаритель) прекращается.

1—первый куб (испаритель); 2—змеевик; 3—спускная трубка; 4—лаэ; 5—выходной штуцер; 6— труба от куба-испарителя ко второму кубу (насытителю); 7—предохранительный клапан; 8—Штуцер для трубы, подаюшей жижку; У—второй куб (насытители); 10—Boi онка; //—спускная трубка; /2—лаз; 13 и 14— трубки для ввода известкового молока; 15—Лаз; 16— выход. юй штуцер; /7—предохранительный клапан; . 18— труба от второго куба к третьему кубу (насытителю); 19— третий куб (насытитель); 20— отводная труба; 21—Предохранительный клапан! 22—труба от третьего куба к конденсатору; 23— конденсатор; 24— змеевик; 25—фонарь (эпруветка); 26— спускная трубка; 27 и 28— трубки для охлаж­дающей воды

Момент полного превращения известкового молока в раствор древесноуксусного порошка определяется по изменению цвета, который из молочно-белого становится темнокоричневым. В этот момент наблюдается проскок уксусной кислоты, содержащейся в парах.

После отгонки всего спирта обыкновенно в жижке из куба-ис­парителя имеются еще летучие кислоты. Поэтому работу аппарата продолжают до возможно полной отгонки летучих кислот из куба - испарителя, причем пары воды из третьего куба (второго насытителя) в этот период работы аппарата отводят непосредст­венно в атмосферу.

По отгонке кислот в кубе-испарителе остается кубовая смола; ее в горячем состоянии спускают в смолохранилище.

В трехкубовом аппарате указанных размеров в среднем пере­рабатывается 249 кг/час жижки и получается 86,09 кг раствора древесноуксусного порошка с 15—25% Са(СН3СОО)2, 167,00 кг спирта-сырца крепостью 3—4% объемных, 13,74 кг кубовой смо­лы. Продолжительность оборота аппарата-—от 31 до 35 часов.

Трехкубовый аппарат имеет то неудобство, что приходится прерывать работу куба-испарителя при выпускании раствора дре­весноуксусного порошка из куба-насытителя.

Имеются трехкубовые аппараты улучшенной конструкции, в которых можно устранить указанный недостаток, изменив распо­ложение и устройство соединительных труб так, что когда из вто­рого куба (первого насытителя) надо выпустить раствор древес­ноуксусного порошка, то пары жижки из куба-испарителя на­правляют в третий куб (второй насытитель) и по заполнении вто­рого куба (первого насытителя) свежим известковым молоком пары из третьего куба (второго насытителя) пропускают через второй куб (первый насытитель) в конденсатор.

Если жижка получена обессмоленная (путем выделения из парогазов смолы в смолоотделителях той или иной конструкции), то ее перерабатывают так. Отгоняют спирты, эфиры, кетоны и другие легколетучие вещества, а затем обесспиртованную жижку подвергают нейтрализации известью или мелом в специальных нейтрализаторах, снабженных мешалками. Известь или мел вво­дят постепенно, небольшими порциями.

При нейтрализации необхдимо стремиться получить нейтраль­ный раствор древесноуксусного порошка, потому что как кислый, так и щелочной раствор порошка получать невыгодно.

При упарке кислого раствора содержащаяся в нем кислота будет потеряна, вследствие чего выход древесноуксусного по­рошка снизится. Однако кислые растворы дают лучшего качества порошок и более крепкий. Порошок легче сушить, так как он не спекается в комья и легко рассыпается на мелкие крупинки.

Из щелочных растворов порошок получается с большим содер­жанием смол, так как при выпарке содержащиеся в растворе фе­нолы в щелочной среде реагируют с альдегидами (формальдеги­дом, фурфуролом, адетальдегидом и др.) с образованием фенол - альдегидных смол, которые загрязняют порошок, понижая про­центное содержание в нем уксусно-кальциевой соли. Сушка такого порошка идет медленнее, с образованием больших кусков, тре­бующих измельчения.