Определение теплопроводности исследуемых в работе материалов производилось в соответствии с ГОСТ 7076-99 «Материалы и изделия строительные. Метод определения теплопроводности и термического сопро­тивления при стационарном тепловом режиме» [33].

Сущность метода заключается в измерении термического сопротивле­ния R, (м2-°С/Вт) плоского образца определенной толщины h (м) в условиях созданного стационарного теплового потока, проходящего через этот обра­зец и направленного перпендикулярно к его лицевым (наибольшим) граням. Термическое сопротивление определяется по результатам измерений плотно­сти теплового потока q (Вт/м2) и температуры противоположных лицевых граней ть т2 (°С), по следующей формуле [120]:

(2.1)

Искомый коэффициент теплопроводности материала является от­ношением толщины испытываемого образца h к его термическому сопротив­лению R,

Kff=h/R(2.2)

Для измерения теплопроводности при стационарном режиме исследуе­мых в работе пенополистиролов использовался прибор ИТІ1-МГ4 «250» (внесен в Госреестр РФ под № 30484-05, производитель ООО «СКБ Строй - прибор»), Данный прибор предназначен для определения теплопроводности и термического сопротивления строительных материалов, а также материа­лов, предназначенных для тепловой изоляции промышленного оборудования и тр) ч опроводов, при стационарном режиме и методом теплового зонда [53].

Конструктивно прибор ИТІІ-МГ4 «250» состоит из двух блоков (рис. 2.1):

• электронного блока;

• нагревателя-преобразователя, выпол­ненного в виде стационарной установки.

Основные технические характеристики

Прибора даны в табл. 2.1 Рис. 2.1. Внешний вид прибо­ Ра ИТП-МГ4 Таблица 2.1 Наименование характеристики Значение характеристики 1 2 Диапазон измерений коэффициента теплопроводности при стацио­нарном тепловом режиме, Вт/м-К 0,02... 1,5 Диапазон определения термического сопротивления при стацио­нарном тепловом потоке, м* К/Вт 0.01. 1.5 Предел основной относительной погрешности определения коэф­фициента теплопроводности и термического сопротивления при стационарном режиме, % ±5 Диапазон регулирования температур. °С холодильника нагревателя 5...25 25...60

Окончание табл. 2.1 1 2 Размеры испытываемого образца, мм 250*250x5.„50 Объем памяти результатов измерений 100...200 Связь с компьютером Интерфейс RS - 232 Питание прибора: напряжение переменного тока, В частота, Гц 220 50 Потребляемый ток, мА 1200 • Время одного измерения при стационарном режиме, мин, не более 120 Габаритные размеры, мм, не более: электронного блока нагревательной установки 175x90x30 300x400x330 Масса прибора, кг, не более 16 Средняя наработка па отказ, ч, не менее 10000 Средний срок службы, лет, не менее 10

Представленный прибор собран по асимметричной схеме, оснащенной одним тепломером, который расположен между образцом и горячей плитой прибора (рис. 2.2) [33].

Рис. 2.2. Схема прибора с одним тепломером: 1 - нагреватель; 2 — тепломер; 3 — испытываемый об­разец; 4 - холодильник

Испытания проводились на образ­цах пенополистирола формы прямоуголь­ного параллелепипеда размером 250 х х 250 х 40 (мм).

Стационарная установка прибора (рис. 2.3) состоит из блока управления нагревателем и холодильника, выпол­ненных на элементах Пельтье, тепломера, платиновых датчиков температу­ры, устройства преобразования первичных сигналов датчиков, а также ис­точника питания. Охлаждение элементов Пельтье осуществляется вентиля-

Тором.

Рис. 2.3. Основные элементы стационарной установки ИТП-МГ4

В верхней части установки находится прижимной винт, снабженный отсчетпым устройством для измерения толщины образца и динамометриче­ским устройством с трещоткой для создания постоянного усилия прижатия испытываемого образца.

Микропроцессорное устройство электронного блока обеспечивает из­мерение сигналов датчиков, управление стационарной установкой, индика­цию и сохранение результатов измерений [53].

(2.3) (2.4)

Вычисление Xeff и Rt (при стационарном тепловом режиме) производит­ся вычислительным устройством по формулам:

Xeff = Н • q / (Т! - т2), Ri — (ті — т2) / q — 2-Rk,

Где ть т2 - температура горячей и холодной грани измеряемого образца соот­ветственно, °С; R/c - термическое сопротивление между лицевой гранью об­разца и рабочей поверхностью плиты прибора (учитывается при калибровке), м2-°С/Вт.

Длина и ширина образцов пенополистирола определялась с помощью линейки металлической [32] с пределом допустимой погрешности ± 0,5 мм. За результат измерений принималось среднее арифметическое значение из-
мереиий длины (ширины) образца в трех местах: на расстоянии 50 ± 5 мм от каждого края и посередине изделия.

Толщина исследуемых образцов измерялась штангенциркулем [26] с пределом допустимой погрешности ±0,1 мм. За результат измерений прини­малось среднее арифметическое значение измерений толщины образца в че­тырех местах посередине каждой стороны.

Для испытаний отбирались образцы без значимых дефектов по внеш­нему виду (отбитость углов, притупленность ребер, впадины, выпуклости и пр.) и правильной геометрической формы (отклонение лицевых граней от па­раллельности не более 0,5 мм).

В соответствии с рекомендациями [53] разница температур нагревателя Т| и холодильника т2 для образцов ЭППС толщиной 40 мм, имеющих тепло­проводность менее 0,04 Вт/м-°С, была принята 40 °С (т! =55 °С, т2 = 15 °С).

Порядок действий для проведения измерений [53]:

• подключаются все элементы прибора к сети;

• открывается установка и в нее помещается образец. Зазор между пли­той нагревателя и образцом должен составлять от 2 до 5 мм, что устанавли­вается вращением микрометрического винта (рис. 2.3);

• закрывается установка и зажимается образец с помощью вращения микрометрического винта до момента срабатывания трещотки динамометри­ческого устройства, при котором давление на измеряемый образец составляет 2,5 кПа;

• на электронном блоке устанавливается толщина измеряемого образца и значения температур ть т2, после чего прибор запускается в работу. Далее программное устройство автоматически устанавливает стационарный тепло­вой поток, проходящий через измеряемый образец, при заданных температу­рах горячей и холодной грани образца (с точностью 0,2 °С) и производит вы­числение искомых величин;

• результаты измерений снимаются с дисплея электронного блока при­бора (рис. 2.4), которые автоматически архивируются и маркируются датой и временем измерений по их окопчанию.

М 03 Х=0,032 Вт/м-К ««=1,2 53 м2 ■ К/ Вт Н=4 0,1 мм

Рис 2.4. Схематичный вид дисплея электронного блока прибора ИГП-МГ4 при испытани­ях образца пенополистирола толщиной 40.1 мм

Для определения Xeff на образцах толщиной менее 5 мм использовался факультативный метод определения теплопроводности на приборе LFA 457 MicroFlash (метод лазерной вспышки Паркера [159]).

На рис. 2.5. 2.6 представлены общий вид прибора LFA 457 MicroFlash , Основные компоненты установки и схема измерительной части [154].

Темоппд wrt IFA 457 Рис. 2.5. Внешний вид измерительной части (А) и основные компоненты (б) установки LFA 457 MicroFlash : 1 - измеиительная часть; 2 - ТА-кот роллер; 3 - компьютер: 4 - нрин - .ер; 5 - циркуляционный термостат: 6 - блок питания лазера; 7 - блок питания установки.

Сущность определения тепло­проводности методом лазерной вспышки заключается в следующем. Нижняя сторона плоскопараллельно - го образца наїреваетея коротким ла­зерным импульсом. Полученное теп­ло распространяется по образцу и вы­зывает повышение температуры его противоположной верхней поверхно­сти (рис. 2.7).

Рост температуры со временем измеряется с помощью инфракрасного детектора. По данной зависимости рассчитывается температуропровод - ность а (м /с) и теплоемкость ср (Дж'кг-К) материала. При известном значении плотности материала р (кг/м ) Xeff определяется исходя из по­лученных данным но температуропроводности и теплоемкости:

Хе//(Т)=а(Т)-ср(Т) - рГа (2-5)

На нижней стороне тестируемого образца измеряется повышение температуры как функция времени. Математический анализ функции зави­симости температуры от времени позволяет опре­делить температуропроводность (рис. 2.8). Расчет

Коэффициента а для адиабатических условий оп-

/

Ределяется по следующей формуле:

А = 0,1388 D2 / Tn , (2.6)

Рис. 2.6. Схема измерительной части прибора LFA 457 MicroFlash 1 - за­ливная горловина детектора; 2 - детек­тор: 3 - диафрагма; 4 — печь; 5 - держа­тель образца; 6 - подъемный механизм печи; 7 - электроника; 8 - лазер: 9 - зер­кало

Рис. 2.7. Принципиальная схема метода лазерной вспышки

Где d - диаметр образца, см; г1^ - время подъема
температуры на 50 %, измеряемой на заданной поверхности тестируемого образца, с.

Определение ср осуществля­ется сравнительным методом по отношению к эталонным образ­цам:

Ср = Q! (Ттах • т), (2.7) где Q - энергия, поглощенная об - « разцом, Дж; Ттах - температура перегрева образца, °С; т — масса образца, кг.

Основные характеристики установки представлены в табл. 2.2 [156].

Таблица 2.2

Наименование характеристики	Значение характеристики
Температурный диапазон проведения измерений, °С	25...1100
Скорость нагревания и охлаждения, °С /мин	0,01...50
Мощность лазера (регулируемая), Дж/импульс	15
Бесконтактное измерение повышения температуры с помощью ИК-детектора
Диапазон измерений теплопроводности, Вт/м-К	0,1...2000
Диапазон измерений температуропроводности, мм2/с	0,01...1000
Геометрические размеры образцов, мм: длина х ширина (для квадратной формы) диаметр (для круглой формы) толщина	8 х 8; 10 х Ю 10...25,4 0,1...6
Погрешность измерения теплопроводности, %	5

Работа на приборе выполняется в следующем порядке:

1) подготовка образцов;

2) подготовка и включение печи;

3) обработка результатов эксперимента.

Л е Воемя. с

Рис. 2.8. Расчет коэффициента температу­ропроводности

Для измерения теплопроводности пенополистирола методом лазерной вспышки изготавливались образцы в форме цилиндров диаметром 10 мм и высотой 2 мм с плоскопараллельными внешними гранями.

Перед испытанием образцы просушивались в печи до постоянной мас­сы при температуре 50 °С, после чего проводились измерения диаметра, толщины и массы.

Геометрические измерения образцов проводились с помощью элек­тронного штангенциркуля марки Mahr 16 iLY" (технические характеристики: диапазон измерений 150 мм, цена деления 0,01 мм, предел ошибки 0,03 мм) [57].

Для определения массы образцов использовались электронные микро­весы Mettler Toledo ХР26 (технические характеристики: пределы взвешива­ния 0,0021...22 г; дискретность 1 мкг) [43].

Перед испытанием для улучшения поглощения лазерной вспышки по­верхностью материала лицевые грани образца покрывались тонким слоем графита, что необходимо для увеличения степени черноты поверхности, по­скольку максимально приближает ее к параметру абсолютно черного тела.

Перед испытанием образец устанавливался в специальный прободер - жатель для трех образцов (рис. 2.10) и накрывался крышкой с круглым от-

Из-за наличия открытой пористости на поверхности образцов на их ли­цевые грани с двух сторон аккуратно приклеивался лист фольги, который по­сле покрывался тонким слоем графита (рис. 2.9).

А б в Рис. 2.9. Этапы подготовки образца к испытанию на определение теплопроводности мето­дом лазерной вспышки: а - вырезанный образец из пенополистирола; б — образец с прикле­енной алюминиевой фольгой на обеих гранях; в - образец с нанесенным слоем графита.

Верстием посередине. Затем держатель помещался ь кассету и закрывался поднимающейся печью.

Для охлаждения приемного датчика - инфракрасного детектора — использовался жидкий азот.

Перед запуском эксперимента в ра­бочем пространстве печи необходимо создать инертную атмосферу, что дости­галось за счет разряжения в эксперимен­тальной зоне установки создаваемого ва­куумным насосом и продуванием инерт­ным газом — аргоном со скоростью 100 мл/мин.

Обработка результатов эксперимента производилась в программе Proteus LFA Analyst: в которой проводится анализ полученных данных ме­тодом сравнения с эталонным материалом по заданной математической мо­дели:

Обоазец

Термопара оЬразца

12.7 мм в диаметрь 10 0 мм квадрагные

Крь, шка

Рис. 2.10. Прободержатель прибора LFA 457 для трех образцов

• расчет температурной зависимости удельной теплоемкости ср(Т)

Рис. 2 11. Растровый электронный микроскоп JEOL JSM 6490 ІV

• расчет температурной зависимости теплопроводности ед(Т).