Определение температуры плавления и размягчения
Температура плавления и размягчения смол и асфальтов является важной характеристикой качества этих продуктов. Температура плавления смол всегда несколько выше температуры размягчения.
Определение температуры плавления производят в запаянном капилляре[23]. Капилляр плотно заполняют хорошо измельченной смолой слоем 5—6 мм, прикрепляют при помощи резинового кольца к термометру так, чїобьі нижний конец капилляра совпадал с шариком термометра, и помещают в колбу, в которую налит глицерин (рис. 34). Глицерин медленно нагревают так, чтобы температура поднималась на 1—2 градуса за 1 мин. Внимательно наблюдают за веществом в капилляре и отмечают момент полного расплавления смолы. Это и будег температура плавления.
Определение температуры размягчения. Метод Креме р - £ ар но/ва. Прибор Кремер-Сарнова (рис. 35) состоит из двух стеклянных' стаканов: наружного 1 диаметром 8 см и высотой 15 см и внутреннего 2 диаметром 6 см и высотой 10 см. Внутренний стаскан, на крышке 3 которого имеются пять отверстий, укрепляется в наружном при помощи металлического диска 4. В1 одно отверстие через пробку вставляют термометр 5, а в остальные четыре — стеклянные трубки 6 диаметром 6 мм. В наружный стакан наливают слой глицерина высотой 5 см. Термометр вставляют таким-образом, чтобьи шарик ртути находился на уровне испытуемой'смолы!
Ход определения. Отшлифованную с обоих концов, стеклянную трубку диаметром 6 мм и высотой 5 мм ставят на стеклянную пластинку, смоченную водой. В трубку наливают предва - рительнЪ расплавленную в фарфоровой чашечке смолу таким образом, чтобы сверху образовался небольшой выступ, который после застывания срезают ножом.
Заполненную смолой стеклянную трубку соединяют в стык при помощи резиновой трубки со стеклянной трубкой такого же диаметра, но длиной 10,см и наливают в нее 5 г ртути. После этого трубку вставляют, в аппарат *гак, чтобы смола находилась на одном уровне с шариком термометра. Аппарат ставят на треножник и постепенно нагревают на асбестовой сетке, повышая температуру на 1—2° в минуту до тех пор, пока ртуть »под давлением собственной тяжести не опустится через слой размягченной смолы на дно стакана. Определение считается правильным, если расхождение между двумя параллельными испытаниями не превышает 1°.
Температуру, при которой капля ртути, пройдя через слой смолы, падает, очятают температурой размягчения смолы.
Метод кольца и шара. Прибор для определения температуры. размягчения по методу кольца и шара (рис. 36) состоит из двух латунных колец 2 с внутренним диаметром 15 мм, высотой 6 мм и толщиной обода 2 мм; двух стальных полированных шариков 3 диаметром 9,6 мм и весом 3,6 г; толстостенного стакана 1 .с »наружным диаметром 12 см и высотой 15 см
и латунного штатива 4, привинченного к латунной круглой крышке 5 шириной 15 см. На штативе укреплены два латунных кольца на расстоянии 2,5 см одан от другого. В верхней »пластинке имеются три отверстия: среднее для термометра 6 и два боковых для колец, на расстоянии 6,36 мм от среднего. Нижняя поверхность кольца совпадает о отверстием в нижней пластинке. Термометр употребляют с делениями до 0,5° или до Г. В стакан наливают слой глицерина высотой <5 см.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ход определения. Кольца 2, нагретые до 50°, помещают на медйую амальгамированную пластинку и наливают в них предварительно расплавленную в чашечке смолу.
После остывания избыток смолы аккуратно срезают (нагретым концом ножа) до уровня краев кольца. Кольцо со смолой вставляют в отверстие пластинки аппарата, а в центре кольца еомещают шарик 3, слетка вдавливая его в смолу. После этого штатив помещают внутрь стакана и весь прибор устанавливают на треножник; при этом необходимо іследить, чтобы прибор имел строго горизонтальное положение.
Собранный прибор оставляют стоять 15 мин. при комнатной тем, пературе, а затем (нагревают так, 'чтобы температура повышалась на 5° 1В минуту (отклонения ±0,05°)!
За точку размягчения принимают температуру, «при которой смола, провисая из кольца под давлением шара, касается поверхности нижней пластинки. Проводят два определения и выводят среднее значение.
По методу кольца и шара обычно получают температуру размягчения на 8—14° выше^ чем по методу Кремер-Сарнова.