Просеивание — это старый, хорошо проверенный метод фрак^' ционирования частиц по размерам; он, однако, не так прост, как может показаться. Хотя разработаны микросита с диаметром отверстий менее 5 мкм [55], метод обычно используется для фрак­ционирования частиц от 20 мкм до 125 мкм, с использованием стандартных тканых проволочных сит.

Вес частиц, собранных между двух сит в конце просеивания, может быть легко определен. Однако, номинальный диаметр отверстия не может представлять собой «размер сечения» сита. Просеивание — неидеальный процесс, и упомянутый размер сле­дует определять независимо, используя для точных исследова­ний известный материал.

Сита, используемые для ситового анализа, стандартизованы. Их номинальные диаметры располагаются в ряды прогрессий. Они могут изготавливаться из тканых проволочных сеток, как в британском стандарте BS 410 (1969), или быть микроячеистыми ситами, изготавливаемыми методами гальванопластики (ASTM Јjgl—607). Диаметр отверстий стандартного сита не может быть строго одинаковым и поэтому должен характеризоваться распре­делением по диаметру отверстий сита.

Классификация на ситах зависит от многих факторов, не за­висящих от размеров ячейки, например от нагрузки на частицу, встряхивания, тенденции частиц к агломерации, количества частиц с размерами, близкими к размеру ячейки и т. д. Лешков - ский [56] предполагает, что лучше строить график зависимости количества просеянных частиц от медианного размера отверстий сита, а не от величины ячеек. Сито следует характеризовать его медианной ячейкой, ее доверительным интервалом и стандарт­ным отклонением, полученным при калибровке.

Особую тщательность следует соблюдать при очистке тонких сит; для них (например, для сит ниже 200 мкм) следует избегать применения щеток, так как можно легко повредить ячейки; такие сита целесообразно очищать ультразвуком. Сверхтонкие сита требуют применения специальной технологии мокрого просеива­ния [57, 58].

Принципы просеивания. При просеивании порошок разделя­ется на две части: одна проходит через ячейки, другая остается на сите. Процесс усложняется для несферических частиц, кото­рые проходят через отверстия в сите только тогда, когда распо­лагаются в благоприятном направлении.

Процесс просеивания можно разбить на две стадии: 1) от­сеивание частиц, значительно меньших размера ячеек, что про­исходит достаточно быстро; 2) отделение частиц с размерами, близкими к размеру ячейки, что происходит постепенно и ни­когда не достигается полностью.

Общий подход заключается в отделении мелких частиц и в определении «конечной точки» просеивания, когда отделение более крупных частиц практически достигает предела. Выбор сухого или мокрого просеивания зависит от характеристик мате­риала. Очень мелкие частицы быстрее отделяются при мокром просеивании, которое может также уменьшить разрушение рых­лых материалов, но может дать результаты, отличные от резуль­татов сухого просеивания.

Существуют два альтернативных метода определения «конеч­ной точки», которая указывает на завершение просеивания час­тиц, близких к размеру ячейки: 1) просеивание до тех пор, пока скорость процесса не уменьшится до определенного веса (про­цента) в минуту; 2) просеивание в течение определенного вре­мени.

Первый метод лучше, но с целью упрощения процесса для стандартных испытаний можно использовать второй метод при условии, что выбранное время просеивания оптимально.

И сухое, и мокрое просеивание, а также устройство механи­ческого вибратора для сит описано в британском стандарте BS

1796 (1976). Обзор процессов просеивания, а также теория и практика просеивания рассмотрены в работах [59, 60].

Ариетти [61] расширил методику просеивания для анализа распределения по размерам частиц в субмикронном диапазоне размеров, используя для этого микропористую фильтрацию. Результаты исследований хорошо согласуются с данными элек­тронной микроскопии.

Электрическое сопротивление (принцип Коултера). Принцип Коултера позволяет измерить частицы размером от нескольких сотен микрон до 1 мкм, а при большой тщательности измерений — даже до 0,4 мкм.

Метод первоначально использовался для подсчета клеток крови [62—64]. Предложены модификации [65], позволившие использовать этот метод также для определения объема клетки. Принцип действия заключается в том, что между двумя электро­дами, помещенными в два разделенных резервуара, которые связаны стеклянной чувствительной зоной (отверстие), протекает постоянный ток (см. рис. 6.14). Ртутный сифон временно выво­дится из равновесия с помощью вакуума. При закрывании крана суспензия засасывается через отверстие за счет возвращения ртути в равновесие. Электрические контакты замыкаются ртутью при прохождении через отверстие определенного точного коли­чества суспензии. При этом изменяется сопротивление электро - литэ, что вызывает колебания напряжения, пропорциональные объему частиц. Эти вызванные частицами колебания усиливаются и подсчитываются в измерительном контуре. Калибровка при­бора выполняется для определенного раствора электролита, который используется обычно со стандартными монодисперс­ными латексами с известным диаметром частиц. Калибровочный коэффициент k определяется из соотношения:

Dc=kt, c'3,

Где dc — известный диаметр; tc — пороговый уровень для средних импульсов, генерируемых суспензией с известным размером частиц.

При наличии откалиброванного таким образом прибора со стандартным латексом, константа k будет сохраняться для всех других пороговых размеров при использовании того же элек­тролита.

Корректировка случайностей. Измерение импульсов осно­вано на предположении, что каждый импульс вызывается одной частицей. Однако, в чувствительную зону могут входить вместе две частицы, давая непропорциональный сигнал. При проведении измерений в пределах определенных скоростей подсчета влияние случайностей может быть минимизировано со статистической точки зрения, и оно может быть оценено экспериментально при проведении исследований в сильно разбавленных суспензиях.

Принцип Коултера является очень распространенным, надеж­ным и удобным методом определения размеров частиц более 0,6 мкм, что проверено более чем в тысяче работ [66, 67]. Particle Data Inc. [68] производит простой прибор для' таких работ, Elzone 180, который может соединяться с дополнительным микро­процессором и (или) легко совмещаться с различными большими компьютерами. Минимальный размер частиц, который можно из­мерить этим методом (примерно 2% диаметра отверстия), огра­ничивается невозможностью создать соответствующие отверстия, меньшие 12—15 мкм, а не электронной частью прибора.