Контроль качества готовой продукции и полуфабрикатов (мыльной основы) в соответствии с требованиями ТУ и МРТУ производится в заводской лаборатории. Контроль за ходом тех­нологического процесса варки мыла с целью корректировки про­цесса осуществляется непосредственно в цехе. Для этого мыловар берет качественные пробы, определяя наличие щелочи, полноту омыления, наличие неомыленного жира, а также количество свобод­ной едкой щелочи и углекислой соды. Кроме того, определяют титр мыла, характеризующий его твердость, а также полноту и скорость разделения фаз методом центрифугирования.

Наличие свободной едкой щелочи. Одну каплю 1%-ного спир­тового раствора фенолфталеина, наносят на свежую поверхность горячего мыльного клея, помещенного на шпатель или на фарфо­ровую пластинку. Она не окрашивает его при наличии свободной едкой щелочи менее 0,1%, дает розовую окраску при содержании ее 0,1% и ярко-красную при 0,3% и выше.

Определение полноты омыления жира. После 15 мин кипячения содержание свободной едкой щелочи не изменяется. При омылении чистого жирового сырья проба мыла, растворенная в горячем 0,5%-ном растворе бикарбоната натрия в 60%-ном спирте, дает прозрачный раствор.

Определение наличия неомыленного жира. Определение ведут следующим образом. При варке мыла 4 г фильтрованных жирных кислот, выделенных из мыльного клея кипячением его с соляной кислотой, растворяют в 25 мл 96%-ного спирта при нагревании до кипения и нейтрализуют!/г н. раствором едкого кали до слабо­розового окрашивания (в присутствии двух капель 1%-ного спир­тового раствора фенолфталеина). Если раствор в колбе совершен­но прозрачный, то содержание неомыленного жира в мыле не выше 0,2%- Если раствор мутнеет, в нем содержится более 0,2% неомыленного жира.

Определение количества свободной щелочи и углекислой соды. Для определения свободной едкой щелочи к5г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 100 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла, затем добавляют 25 мл 10%-ного нейтрального водного раствора хлористого бария. Не отфильтровывая выпавший осадок, раствор медленно титруют при интенсивном взбалтывании 0,1 н. Раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%>-ного раствора фенолфталеина.

Содержание свободной едкой щелочи вычисляют по формуле

V Q,4t>К

Л — в

Р

Где X — содержание свободной едкой щелочи в пересчете на NaOH, %;

И— количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходоваииого при ти­тровании навески, мл;

/( — поправка к титру 0,1 н. раствора соляной кислоты;

Р — навеска мыла. г.

Для определения свободной углекислой соды к 5 г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 75 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла. Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют 0,1 и. раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%-ного раствора фенолфталеина.

Содержание свободной углекислой соды вычисляют по фор­муле

/ 0,4у/с у= ( ' а —xj 2,65,

Где У — содержание свободной углекислой соды, %;

V—количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованного

При титровании навески, мл; К — поправка к титру 0,1 н. раствора соляной кислоты; р— навеска мыла, г;

X — содержание свободной едкой щелочи, до­Определение титра мыла. Титр мыла определяют по темпера­туре застывания жирных кислот, пользуясь прибором Жукова (рис. 57). Прибор состоит из стеклянной пробирки диаметром 20 мм, высотой 70 мм, закрытой пробкой с укреп­ленным в ней термометром. Пробирку помещают в стеклянную банку диаметром 40 мм, высотой 85 мм, также закрытую пробкой.

Определение производят следующим образом. Навеску мыла 50—60 г (с общим содержанием не менее 30 г жирных кислот) растворяют в 400 мл горячей воды в фарфоровой чашке, затем прибав­ляют 25—30 мл 30%-ной серной кислоты. Раствор нагревают до тех пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают через сифон, а жирные кис­лоты промывают несколько раз горячей водой до^ нейтральной реакции промывных вод (по метил­оранжу). Выделенные жирные кислоты наливают в пробирку прибора Жукова; уровень кислот дол­жен быть на 1,5—2,0 см ниже верхнего края про­бирки. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот. Прибор плавно по­качивают до появления мути, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.

Температурой застывания жирных кислот считают ту темпера­туру, при которой задерживается падение ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторый его подъем, то температурой застывания жирных кислот считают температуру, соответствующую максимальному подъему ртутного столбика.

Определение полноты и скорости разделения фаз методом цен­трифугирования. Для контроля варки мыла в котле пользуются методом центрифугирования, используя центрифуги марки ЦЭ-3, дополнительно оборудованные электрическим обогревом с автома­тическим терморегулятором и автотрансформатором. В камере центрифуги устанавливают температуру 80—90°С. Чистым пробо­
отборником с крышкой отбирают пробу мыла на установленной глубине в котле и наливают его в две нагретые градуированные пробирки, которые находятся в стакане с водой температурой 90°С. Обе пробирки с мылом, помещаемые в центрифугу, должны иметь одинаковую массу. Затем пробирки помещают на 1 мин в Кипящую водяную баню, после чего их быстро переносят в на­гретые до 90°С патроны центрифуги.

Центрифугу закрывают крышкой и включают. Частота враще­ния не должна превышать 2000 об/мин. Центрифугирование про­должают 2 мин, затем после остановки вынимают пробирки из патронов. Наблюдение за разделением фаз мыла в пробирках про­водят при хорошем освещении. Если мыло в пробирке четко разделилось на два слоя (ядро и подмыльный щелок и последний при охлаждении до 20СС не мутнеет и не желируется), то операция высаливания проведена правильно.

При определении соотношения фаз все операции центрифугирования проводят, как описано выше. В результате в пробирках образуются два слоя (ядровая фаза и. клеевая фаза) или три слоя (ядровая фаза —верхний слой, клеевая фаза — сред­ний слой и подмыльный щелок — нижний слой). Замеряют объем, занимаемый каждой фазой в пробирке, по делениям, на которые пробирка градуирована, и вычисляют отношение фаз (в %) по следующим формулам:

V„ 100 VK100 V.,.100

Я = —; к = 7/—; Щ = —•

V

Ум "м *м

Где Я — ядровая фаза в % от общего объема мыла;

К —клеевая фаза в % от общего объема мыла;

Щ — подмыльный щелок в % от общего объема мыла;

VH —объем ядровой фазы в пробирке, мл;

Кв —объем клеевой фазы в пробирке, мл;

Vщ — объем подмыльиого щелока в пробирке, мл;

VM—-объем пробы мыла, налитого в пробирку, мл.

Для определения оптимума при шлифовании центрифугирование ведут 1 мин, после чего фиксируют объем клеевой фазы. Нагретые в кипящей водяной бане пробирки снова помещают в патроны и центрифугируют еще раз в течение 30 с при той же скорости. Затем опять фиксируют объем клеевой фазы в пробирке. Если объем не изменился, то при шлифовании достиг­нут оптимум. Если же после второго центрифугирования объем клеевой фазы увеличится, то центрифугирование проводят в третий раз в течение 30 с. Если объем клеевой фазы снова увеличился, то при шлифовании оптимум не достигнут. В этом случае шлифова­ние мыльной массы в котле необходимо продолжить.

Когда при центрифугировании образуются три фазы (ядро — клей — щелок), то мыльная масса содержит избыток электролитов и их надо уменьшить, добавив в котел горячую воду. Если обра­зуются две фазы (ядро — клей), но клеевой фазы получено боль-

Ше, чем предусмотрено, то, следовательно, в мыльной массе недо­статочна концентрация электролитов и ее надо повысить.

Для определения полноты отстаивания мыль­ной основы (степени чистоты основы) подготовку центрифуги и проб мыла проводят, как описано выше. Пробу отбирают на глубине 1—1,5 м от поверхности мыла в котле. Центрифугирование ведут в течение 2 мин. Замеряют количество отделившегося под­мыльного клея и полноту отстаивания вычисляют по формуле

П (ум-Ук) '00 VM

Где П0 — содержание чистой ядровой фазы (ядрового мыла) в мыльной основе, %;

VM — общий объем мыла в пробирке, мл;

VK — объем подмыльного клея, отделившегося при центрифугировании, мл.

»