При контроле определяют общую и свободную кислотность, массовые концентрации шп'рита натрия и цинка.

Свободную кислотность определяют титрованием 10 см3 раствора гидроксидом натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым оранжевым.

Общую кислотность определяют титрованием 10 см3 рас­твора гидроксидом натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с инди­катором фенолфталеином.

Количество щелочи (см3), израсходованное на титрование, выражают в условных единицах — «точках».

Для определения массовой концентрации цинка 10 см3 рас­твора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добав­ляют 50—'60 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют не­сколькими каплями 25%-го водного раствора аммиака, добав­ляют индикатор метиловый красный, 10—15 см3 буферной сме­си (pH 10—11), 3—4 капли индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения цвета от вишневого до синего.

Массовую концентрацию цинка (С2п^+), кг/м3, вычисляют по формуле

С7п2+ = 0,00327^-1000/72,

Где 0,00327 — масса цинка, эквивалентная 1 м3 раствора трилона Б концент­рацией 0,05 моль/дм3, г; V1—объем трилона Б, израсходованный на титро­вание, см3; У2 — объем раствора, см3.

Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 см3 отфйльтрованного и охлажденного фосфати - рующсго раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10—15 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 20 см3 буферного раствора (pH = 10,0—10,2), 25 см3 раствора трилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3, 20—30 капель инди­катора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры 25±10°С и титруют раствором сульфата магния концентрацией 0,01 моль/дм3 до изменения цвета от зеленого до красного.

Разность объемов раствора трилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3, добавленного в раствор, и раствора сульфата магния концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованного на тит­рование, условно выражает суммарную массовую концентра­цию цинка (2п2+) и никеля (№2+) в растворе. 1 см3 раствора грилона Б концентрацией 0,01 моль/дм3 соответствует массо­вой концентрации 0,0628 кг/м3 цинка и никеля в растворе.

Для определения массовой концентрации нитрита натрия 100 см3 охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 10—20 ка­пель 50% - го раствора серной кислоты и титруют раствором перманганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3 до появле­ния розового цвета, устойчивого в течение 15—20 с.

Массовая концентрация нитрита натрия (СМако2), кг/м3

ОмаЛ02 = 0,003451^- ЮОО/Уг»

Где 0,00345 — масса нитрита натрия, эквивалентная 1 см3 раствора перман­ганата калия концентрацией 0,02 моль/дм3; — объем перманганата калия, израсходованный на титрование, см3 («точки»); У2 — объем раствора, см3.

Допускается массовую концентрацию нитрита натрия оп­ределять титрованием определенного количества перманганата калия (1^1) рабочим раствором (Уг) до исчезновения розовой окраски.

Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 прово­дят только концентратом КФ-1 из расчета, что 0,296 кг КФ-1 на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

Корректирование фосфатирующего раствора типа КФ-3 из - за снижения кислотности в процессе работы проводят кон­центратом КФ-1 из расчета, что 0,296 КФ-1 кг на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

Корректирующий концентрат вводят непрерывно через до­зирующий насос с подачей (С?), дм3/ч, определяемой по формуле

£? = 5Р,

Где 5 — площадь изделий, обрабатываемых за 1 ч, м’; Р — удельный расход корректирующего фосфатирующего концентрата, определяемый по табл. 3.17, дм3/м2.

Для восполнения потерь фосфатирующего раствора типа КФ-3, связанных с уносом изделиями и очисткой от шлама, добавляют воду и концентрат КФ-3 из расчета, - что 0,296 кг КФ-3 на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

Подачу 10%-го раствора нитрита натрия при фосфатирова - нии раствором КФ-1 методом погружения (К), м3, вычисляют по формуле

V = (СКамо2 ■ 0,21V + 0,160 Ре2+ 5)/0,1,

Где С*аио2 — массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; 0,21—коэффи­циент, характеризующий количество нитрита натрия, разлагающегося за 1 с; V — нместимость ванны фосфатирования, м3; 0,16 — коэффициент, рассчитан­ный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между нитри­том натрия и Ре2+; 0ре2+—масса железа, растворяющегося при фосфати - ровании, равная 1,5-10—3, кг/м2; 5 — площадь поверхности изделий, обраба­тываемых за 1 ч, м2; 0,1 —массовая концентрация нитрита натрия в рас­творе для корректирования, кг/дм3.

Подачу 10%-го раствора нитрита натрия при фосфатиро - вании раствором КФ-1 методом распыления (У), л/ч, вычис­ляют по формуле

V = (Смамо2У-0,5 + 0,7855СРег+) /0,1,

Где Сиаыо2 —массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; V — вместимость ванны фосфатирования, м3; 0,5 — коэффициент, характеризующий количество нитрита натрия, разлагающегося за 1 ч; 0,785—коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между нитритом натрия и Ре2+; Оре3+—масса железа, растворяющегося при фосфатирова - нии, равная 2-10-3, кг/м2; 5 — площадь поверхности изделий, обрабатывае­мых за 1 ч, м2; 0,1—массовая концентрация нитрита натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.

Массовую концентрацию сегнетовой соли в растворе для корректирования (СкЫаС4Н406), кг/дм3, вычисляют по формуле

СККаС4Н406 = Сцат$о2/К, где Скамо2 — массовая концентрация нитрита натрия в растворе, кг/м3; К — содержание нитрита натрия и калия — натрия виннокислого в растворе К = СКаКо2У-0,5 + 0,785501'е2+/р5, где Смахс2 —массовая концентрация нитрита натрия, кг/м3; Р — расход сегне­товой соли, равный (1,0—1,2) -10—3, кг/м2; V — вместимость ванны фосфатиро­вания, м3; 0,5—коэффициент, учитывающий количество нитрита натрия, раз­лагающегося за 1 ч; 0,785 — коэффициент, рассчитанный по окислительно­восстановительной реакции, протекающей между нитритом натрия и Ре2+; (Зре2+ —площадь растворившегося железа, равная 2-10-3, кг/м2; 5 — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2/ч.