Контроль и корректирование цинк-магний-фосфатного раствора
При контроле цинк-магний-фосфатного раствора определяют массовую концентрацию гидрофосфата цинка, нитрата магния, гидрофосфата аммония.
Для определения массовой концентрации гидрофосфата цинка 50 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 см3, добавляют 25 см3 50%-го раствора хлороводородной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
25 см3 разбавленного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной йоды, 1—2 капли индикатора метилового оранжевого, 25%-й раствор аммиака до изменения розового цвета на желтый, добавляют 6—7 капель индикатора ксиленового розового, добавляют 6—7 капель индикатора ксиленового оранжевого, 5 см3 буферного раствора (950 см3 раствора ацетата натрия концентрацией 0,2 моль/дм3 и 50 см3 раствора уксусной кислоты концентрацией 0,025 моль/дм3) до изменения розового цвета раствора на желтый.
Массовую концентрацию гидрофосфата цинка
(С2п(Н2Р04)2.2Н20) , кг/м3, вычисляют по формуле
С’2п(н2Р04)2'2н20 = УаТ-4,52- ЮОО/У,
Где 1Л — объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3; Т — титр трилона Б в пересчете на гидрофосфат цинка, г; 4,э2 — коэффициент пересчета; V — объем раствора, взятого на анализ, см3.
Для определения массовой концентрации нитрата магния 50 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 см3, добавляют 25 см3 50%-го раствора хлороводородной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
10 см3 разбавленного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей дистиллированной воды, трилон Б в объеме, достаточном для связывания цинка и магния, и еще избыток в 2—3 см3, добавляют 1— 2 капли метилового оранжевого, 25%-й раствор аммиака до изменения окраски на желтую и избыток его 5—10 см3 и 1— 2 г эриохрома черного Т.
Окрашенный в синий цвет раствор титруют раствором ацетата цинка концентрацией 0,025 моль/дм3 до изменения синего цвета на розовый.
Массовую концентрацию нитрата магния (См^мозЬ-бНао). кг/м3, вычисляют по формуле
Смя(Н03)2-бн2о — [(^1 — У2)/2,5 — У3С] Т- 1000/У,
Где 1Л — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, добавленного к анализируемому раствору, см3; У2— объем раствора трилона Б концентрацией 0,025 моль/дм3, израсходованного на титрование цинка, см3; С — соотношение массовых концентраций трилона Б и ацетата цинка; Уз — объем раствора ацетата цинка или сульфата меди(П), израсходованного на титрование избытка трилона Б, см3; Т — титр трилона Б, выраженный в граммах нитрата магния; V — объем раствора, взятого для анализа, см3.
Для определения массовой концентрации гидрофосфата аммония 10 см3 отфильтрованного раствора помещают в колбу для отгонки, добавляют 150 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, в которую вставлены делительная воронка и ловушка паров. Колбу присоединяют к водяному холодильнику, через делительную воронку добавляют 30 см3 20%-го раствора гидроксида натрия. Воронку закрывают и медленно отгоняют аммиак.
Продукт отгонки в объеме 150 см3 собирают в приемную колбу, содержащую 30—50 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/'дм3. Содержимое колбы оттитровывают раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии двух капель раствора метилового оранжевого до изменения розового цвета на желтый.
Массовую концентрацию гидрофосфата аммония (Скн4н2ро^), кг/м3, вычисляют по формуле
Сш4Н2Р04 = (V! - У2) К-0,0018-1000-6,39/К,
Где VI— объем раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3 в приемной колбе, см^; V2 — объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование избытка серной кислоты, см3; К — коэффициент пересчета на раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3; 0,0018 — расчетный титр серной кислоты, выраженный в граммах аммонийной группы; 6,39 — коэффициент пересчета с аммонийной группы на гидрофосфат аммония; V — объем раствора, взятого для анализа, см3.