КОНТРОЛЬ ФИЗИКОМЕХАНИЧЕСКИХ И ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ В ЯДЕРНОЙ ЭНЕРГЕТИКЕ
(Раздел написан В. М. Барановым)
Применение акустических методов исследования и контроля свойств материалов ядерной энергетики, используемых в условиях воздействия высокой температуры и ионизирующих излучений, описано в работах В. М. Баранова (МИФИ) с соавторами. Ими разработаны физические основы используемых методов, созданы уникальные установки и методики измерений, проведены исследования как конструкционных, так и делящихся реакторных материалов, а также компонент реакторных установок.
Результаты работ опубликованы в монографиях и многочисленных статьях. В них рассмотрены методы и средства акустических измерений и контроля упругих постоянных, потерь (внутреннего трения), твердости, ползучести, анизотропии, малых изменений размеров, теплофизических и других свойств, в частности при высокой температуре и в сильных ПОЛЯХ ионизирующих излучений. Многие из разработанных методов и средств могут найти применение в различных областях науки и промышленности. Ниже кратко изложены основные результаты этих работ.
Особенности измерений. Специфика измерений характеристик материалов в рассматриваемых условиях определяется необходимостью выноса пьезопреобразователей из зоны действия высокой температуры и радиации. Это вызвано тем, что рабочие температуры пьезоэлементов обычно не превосходят нескольких сотен
градусов, а радиация снижает эффективность преобразователей.
На рис. 7.76 показаны результаты измерений влияния облучения на эффективность преобразования пары пьезоэлементов из керамики ЦТС-19. Здесь Л0 - исходное (до облучения) значение амплитуды сигнала. Троекратное уменьшение эффективности наблюдается при флюенсе Fr тепловых нейтронов около 0,8-Ю19
нейтр/см2 (соответствующий флюенс быстрых нейтронов 0,5-1018 нейтр/см2, поглощенная доза гамма-излучения 6,1-Ю5 Гр). В разработанных измерительных установках пьезоэлементы обычно работают при нормальных (иногда повышенных) температурах. Их связывают с находящимся в зоне высоких температур испытуемым объектом через длинные звуко - проводы в виде стержней, проволок или узких полос.
При использовании звукопровода продольных волн анализ его коэффициента передачи упрощается в предельном случае X » £>тах, когда в звукопроводе распространяется единственная продольная волна со скоростью с0 = ^Е/р (Дпах - максимальный поперечный размер звукопровода, £ир - модуль Юнга и плотность его материала).
При передаче гармонических колебаний через длинный звукопровод в нем возникают многочисленные резонансы и на амплитудно-частотной характеристике (АЧХ) системы звукопровод - ОК четкие резонансные пики звукопровода могут налагаться на размытый резонансный максимум OK. С уменьшением добротности звукопровода острота его резонансных максимумов уменьшается, а АЧХ выравнивается. Поэтому иногда применяют демпфирование звукопровода, подавляющее также нежелательные в ряде случаев изгибные волны. Анализ работы звуко - проводов для различных типов волн приведен в работе [18].
Акустический контакт с ОК обеспечивают приваркой звукопровода к ОК ли-
Рис. 7.76. Относительное изменение эффективности преобразования пары пьезоэлемеитов из керамики ЦТС-19 в процессе облучения в реакторе ИРТ-МИФИ при резонансных частотах 227 (о), 168 (□) и 73 кГц (А) |
бо прижатием через слой контактной жидкости (силиконовые смазки, легкоплавкие металлы и сплавы) или без нее через сухой точечный контакт (СТК) между ОК и заостренным концом звукопровода. Последний способ наиболее оперативен.
При использовании СТК необходимая сила прижатия зависит от состояния поверхности ОК и типа передаваемых колебаний. Обычно достаточна сила от 0,1 до 20 Н. При измерении методом собственных колебаний на образцах в форме дисков, совершающих изгибные колебания с одной узловой окружностью, образец опирается на нижний звукопровод с тремя игольчатыми контактами, расположенными на этой окружности. Другой волновод контактирует с образцом сверху.
При контроле методом контактного импеданса образец жестко закрепляют на столике так, чтобы модуль его входного механического импеданса был много больше модуля упругого импеданса контактной гибкости (см. разд. 2.5.4). В этом случае расположение на поверхности образца единственной зоны его контакта с индентором измерительного стержня несущественно, однако эта зона не должна быть близкой к краю ОК.
Определение постоянных упругости. Как отмечалось в разд. 7.3, акустическими методами определяют адиабатические значения упругих постоянных (динамические модули упругости). Наиболее эффективно использование методов свободных колебаний и резонансного метода. Их преимущества - простота передачи колебаний по звукопроводам, высокая точность измерений, возможность использования образцов малых размеров. Чаще всего в образцах возбуждают изгибные колебания на низших собственных частотах, которые легче разделяются. На этих частотах меньше затухание в звукопрово - дах и образцах, что особенно важно при высокотемпературных испытаниях.
Для нахождения всех трех характеристик упругости изотропного материала достаточно измерить две собственные частоты образца. Модуль Юнга Е и коэффициент Пуассона v образцов в виде тонких круглых пластин определяют, используя данные табл. 1.13, (см. разд. 1.4) и табл. 7.8. Порядок измерений следующий:
1. Находят значения двух низших собственных частот /,(0,2) н /,(1,0) изгиб- ных колебаний образца (см. п. 1.4);
2. Так как/ОДШОД) = £(1,0У£(0,2) есть функция коэффициента Пуассона, его значение находят по табл. 7.8. Значения £(1,0) и £(0,2) находят из табл. 1.13 (см. разд. 1.4)
3. Зная V, по табл. 1.13 определяют параметр £,(1,0).
4. Модуль Е вычисляют по формуле
E = p[fa(l,0)d/Ka(,0)]2.
5. Находят модуль сдвига G = £72(1 + v).
Если образец имеет правильную
форму и его толщина и другие размеры измерены с достаточной точностью, метод дает хорошие результаты. При работе на малых образцах с отклонениями от правильной формы, измерения по описанной методике рассматриваются как предварительные. Для их уточнения выполняют дополнительные измерения на планарных колебаниях, собственные частоты которых при h/d < 0,25 почти не зависят от толщины. Методика таких измерений описана в [18].
При работе с изотропными материалами погрешность измерения Е не более 0,5 %. Отклонения, превышающие это значение, обусловлены наличием дефектов, неоднородностью структуры, наличием внутренних напряжений и другими причинами.
По приращению А/0 собственной частоты можно вычислить приращение модуля упругости или размеров [18]. При небольших изменениях свойств можно положить
А£_2А/
/о 2 Е Г
где / - измеряемый размер.
Другие примеры применения метода - определение степени усталостных повреждений, качества спекания керамических материалов (в частности радиационного спекания ядерного топлива в реакторе), измерение толщины осажденного покрытия, увеличивающего размеры и жесткость при изгибных колебаниях и др.
Оценка степени анизотропии материалов. Указанные особенности спектра собственных колебаний предоставляют возможность оценки степени анизотропии материалов. Она основана на зависимости собственных частот образца от его ориентации в установке. Если образец имеет форму тонкого диска, его анизотропия приводит к расщеплению резонансных пиков [18].
Изменение ориентации анизотропного образца относительно возбуждающего звукопровода приводит к периодической зависимости резонансных частот от угла взаимной ориентации. Число периодов равно удвоенному числу узловых диаметров. Отклонение от значений, полученных для изотропного диска, зависит от анизотропии модуля упругости и может являться ее мерой. Кроме того, величина периодических изменений зависит от степени анизотропии диска.
Соотношения для вычислений приведены выше. Несмотря на их сложность, они приводят к выводу, что относительная
7.8. Зависимость коэффициента Пуассона от отношения второй и первой частот изгибных колебаний и
соотношения между толщиной h и диаметром d образца
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Рис. 7.77. Зависимость резонансной частоты образца из урана от его ориентации относительно возбуждающего элемента |
разность среднего по углу значения А//„0 связана с анизотропией модуля упругости АЕ/Е соотношением
Af/fn0=AE/2E,
где /„о - среднее значение резонансной частоты порядка п, Е - среднее значение модуля упругости.
На рис. 7.77 показаны результаты, полученные на образце урана диаметром 14 мм и толщиной 5 мм. Они соответствуют форме колебаний с одним узловым диаметром. Количество максимумов и минимумов соответствует указанному выше. Среднее изменение резонансной частоты равно 0,15 %, т. е. величина анизотропии модуля упругости составляет 0,3 %. Это согласуется с известными данными.
Другой метод определения анизотропии основан на зависимости резонансной частоты пробного стержня от ориентации плоскости его изгибных колебаний относительно ОК при их упругом контакте. Изменение плоскости колебаний достигается либо поворотом стержня вокруг собственной оси, либо возбуждением колебаний в разных плоскостях с помощью двух пьезопреобразователей, включаемых поочередно.
Описанными методами исследована анизотропия таких материалов, как уран и его сплавы, циркониевые сплавы для оболочек тепловыделяющих элементов атомных реакторов и ряда других.
Акустические измерения изменения размеров в экстремальных условиях целесообразны, например, при определении теплового расширения тугоплавких материалов или распухания реакторных материалов в результате облучения. Измерения основаны на зависимости резонансных частот крутильных колебаний стержня, соединенного с дисковым образцом. Если стержень жестко закреплен на одном конце и прикреплен к образцу на другом, изменение диаметра образца меняет резонансную частоту системы "стержень- образец" из-за изменения момента инерции образца. Закрепленный конец стержня находится вместе с пьезопреобразователями в нормальных условиях, образец - в экстремальных (высокая температура, радиация). Погрешности, связанные с градиентом температуры вдоль стержня, учитываются измерением изменения частот продольных колебаний, на которые момент инерции образца не влияет.
Подобным методом определены температурные коэффициенты расширения реакторных материалов, а также оценена степень их распухания при воздействии реакторных излучений.
Исследование фазовых превращений. Хотя о применении акустических методов для изучения структурных и фазовых превращений в твердых телах хорошо известно, их использование для исследования фазовых переходов второго рода весьма затруднительно. Это связано с нелинейным характером колебаний образцов в области быстропротекающих неэнергетических фазовых переходов. Поэтому соотношения, полученные в рамках линейного приближения, теряют силу.
Чувствительность материала к внешним воздействиям в области фазовых превращений второго рода является аномально высокой. В результате возникает ам - плитудо-зависимое внутреннее трение, которое подлежит учету. Установлено, что в случае резонансных колебаний, характеризующихся существенным различием их амплитуды в разных точках образца, динамические напряжения стимулируют упомянутые переходы в некоторых областях последнего. Это приводит к искажению формы резонансных пиков. Наблюдается асимметрия этих пиков, характер которой зависит от направления изменения (увеличения или уменьшения) частоты.
При некоторых условиях наблюдаются также периодические изменения амплитуды, скачки амплитуды при изменении частоты возбуждения, связанные резонансные колебания отдельных частей образца. Упомянутые эффекты имеют как научное, так и практическое значение, являясь базой для создания высокочувствительных методов измерений.
Исследование длительной твердости и ползучести. При температуре более 0,5 ... 0,6 от температуры плавления (по абсолютной температурной шкале) при длительном приложении нагрузки к ин - дентору обычного механического твердомера площадь контакта индентора с образцом может заметно измениться в процессе измерения вследствие ползучести материала. Один из экспрессных методов определения характеристик ползучести материала - измерение длительной твердости методом контактного импеданса.
При ползучести площадь контакта индентора с ОК с течением времени увеличивается, а собственная частота измерительного стержня соответственно повышается. Скорость изменения этой частоты и характеризует ползучесть материала образца. Теоретический анализ влияния контактной гибкости на собственные частоты стержня при продольных, изгибных и крутильных колебаниях отражает физическую сущность и основные закономерности явлений, но не учитывает влияния ряда мешающих факторов. Поэтому измерительную систему градуируют на образцах с известными свойствами.
В [18] описана установка для работы в вертикальном исследовательском канале диаметром 52 мм ядерного реактора при температуре образцов до 1000 °С и плотности потока тепловых нейтронов до 1014 нейтр/(см2-сек). Образцы - цилиндры диаметром 12 ... 15 мм и высотой 2 ... 20 мм. Нагрузка на индентор 1,2 Н. Благодаря оригинальному механизму перемещения стержня с индентором на одном образце можно получить до 36 кривых длительной твердости. Погрешность измерения твердости 5 %, ее относительных изменений - 3 %.
Другая подобная установка для исследования смешанных уран-плутониевых композиций с целью повышения экологической безопасности выполнена герметичной и имеет дистанционное электромагнитное управление. Она измеряет твердость при температурах до 1400 К и плотности потока нейтронов до 5 • 1013 ней - трон/(см2 с). Нагрузка на индентор 14 Н. Погрешности такие же, как у описанной выше установки. Масса 8 кг.
Метод контактного импеданса применяют также для исследования вязкоупругих свойств полимеров [19]. В контактирующем с ОК стержне-резонаторе возбуждают продольные, изгибные и крутильные колебания. Так как твердость полимеров относительно невелика, можно обойтись без традиционных хрупких алмазных или сапфировых инденторов, заменив их, например, стальными. Концу стержня придают форму конуоа или пирамиды с углом при вершине 136°44', как и в обычных твердомерах.
Структурная схема установок для исследований полимеров в лабораторных условиях и в полях ионизирующих излучений этим методом приведена на рис. 7.78. Генератор 1 синусоидальных колебаний возбуждает один из двух преобразователей (5, 4), выбираемых в зависимости от нужного типа колебаний стер-
Рис. 7.78. Структурная схема установки для исследования вязкоупругих полимеров: 1 - генератор; 2 - частотомер; 3,4,7 - пьезопреобразователи; 5 - стержень-индентор; б - образец; 8 - груз; 9 - усилитель; 10 - фильтр; 11 - осциллограф; 12 - нагреватель; 13 - термопара; 14 - милливольтметр |
жня. Резонансное увеличение амплитуды колебаний стержня 5 регистрируют с помощью пьезопреобразователя 7, усилителя 9 с фильтром 10 и вольтметра 11. Стержень 5 зафиксирован в массивной опоре 8. Образец б жестко закрепляют на столике. Образцами служат диски диаметром 10 ... 15 мм толщиной 3 ... 5 мм и прямоугольные пластины.
Рабочие поверхности образцов должны быть чисто отшлифованы. Образец помещается в термостат 12, температуру измеряют термопарой 13 и милливольтметром 14.
Рис. 7.79. Изменение резонансной кривой (а) образца и амплитуды его колебаний (б) после импульсного теплового воздействия |
Сила прижатия стержня 5 ... 15 Н. Рабочие частоты генератора, измеряемые частотомером 2, могут меняться в диапазоне 25 ... 35 кГц, в котором легко возбуждаются собственные колебания всех типов.
Приращения собственных частот нагруженного стержня для продольных А/„прод, изгибных А/^г И крутильных А/„ крут колебаний вычисляют по формулам
А4Прод = mi2E4s^[pld2{- v2)/„np J1;
Af„mr=0,040E^x
г i_!; (7.8)
х ]pld2 (1 + v)(l - v/ 2) fn изг J
A/nKpyT=0,062£(Sk)3/2x
x^W^l + v^Kpy,]-1
где І - длина стержня; d - его диаметр; р - плотность; Е - модуль Юнга; v — коэффициент Пуассона материала стержня; SK - площадь проекции поверхности контакта на поверхность ОК.
Формулы (7.8) позволяют найти постоянные упругости и твердость материала ОК по измеренным приращениям резонансных частот для трех типов колебаний. Значения v и SK вычисляют по формулам
^ — ( 4.66 — 2ФИЗГ [[род )/(4.66 — Физг прОД ) > Ак = 1,29 Фкр mTd2 /(2 - v), где ФИЗГ5Прод — (/пА/'и)изг/(/'„А/'и
)прод И
Фкр, изг (/п А/11) кр /(/п А/1т ) изг •
Значение Е находят по любому из соотношений (7.8).
В работе [19] рассмотрены возможности определения реологических свойств полимеров путем изучения отклика пробного щупа при воздействии на него модулированного по амплитуде высокочастотного воздействия на резонансной частоте щупа.
Контроль теплофизических свойств материалов. В. М. Барановым с соавторами разработаны также акустические методы и средства контроля теплофизических свойств материалов [18]. Измерения теплофизических свойств выполняются резонансным методом с приложением к ОК теплового возмущения. Контроль теплофизических свойств этим методом основан на:
• зависимости упругих характеристик материала от температуры;
• возникновении температурных напряжений при создании в образце неоднородного температурного поля, что приводит к изменению характеристик упругости и, следовательно, собственных частот.
Изменение собственной частоты образца в результате получения им определенного количества тепла служит мерой теплоемкости. Изменение собственной частоты во времени после теплового воздействия характеризует скорость установления теплового равновесия, т. е. его температуропроводность. Медленное восстановление исходного значения собственной частоты определяется скоростью возвращения тепла окружающей среде, т. е. коэффициентом теплообмена образца с^, который, следовательно, также может быть определен. Так как удельная теплоемкость ср, плотность р, теплопроводность Ат и температуропроводность а связаны известным соотношением Ат = раср, акустические измерения позволяют получить представительный комплекс всех перечисленных теплофизических величин. Такие измерения не требуют применения термопар и устраняют трудности, связанные с их инерционностью и качеством заделки в образцы.
Теплоемкость измеряют как при импульсном, так и при стационарном нагреве (или охлаждении) образца. Импульсный нагрев изменяет собственную частоту образца, а значит и вид резонансной кривой. При небольшом изменении температуры изменением внутреннего трения можно
пренебречь, поэтому нагрев только сдвигает резонансную кривую по оси частот. Если частота колебаний /к близка к резонансной, это приводит к изменению амплитуды колебаний (рис. 7.79). Величина АА = А2- А служит мерой теплоемкости. Последнюю определяют по формуле
р тАА АСК АТ ’
где т - масса образца; QT - количество полученного им тепла; АТ - приращение температуры. Величину QT определяют на образце с известными свойствами. Значение AAIAfK находят путем изменения частоты возбуждения на несколько герц.
При воздействии на образец стационарного теплового потока мощностью q после установления стационарного теплового режима значение теплоемкости находят из выражения
cp=q(Afv/AT)(At/mAfv), (7.10)
где А/р - приращение резонансной частоты за время наблюдения At. Таким образом, определение теплоемкости сводится к измерению скорости изменения резонансной частоты под действием постоянного теплового потока.
Схема измерительной установки показана на рис. 7.80. Пьезоизлучатель 2 возбуждают последовательно двумя генераторами 9 с разными частотами. Их выбирают так, чтобы при нагреве в некоторые два последовательных момента времени резонансная частота образца совпадала сначала с частотой одного, затем другого генератора. Момент /0 соответствует началу нагрева (рис. 7.81). В момент t резонансная частота образца совпадает с частотой первого генератора. В момент t2 генераторы переключают. При t = t2 резонансная частота сравнивается с частотой второго генератора. Зная разность резонансных частот Af = f 2 ~ /Р1 и промежуток времени At = г3 - tx, находят входящую в формулу (7.10) величину Afp! At.
Рис. 7.80. Принципиальная схема определения теплофизических свойств материалов акустическим методом: 1 - нагреватель; 2 - пьезопреобразователь; 3 - звукопровод; 4 - образец; 5 - усилитель; 6 - детектор; 7 - самописец; 8 — частотомер; 9 - генератор |
Разность частот генераторов выбирают так, чтобы время At было настолько малым, чтобы можно было пренебречь теплообменом образца с окружающей средой. В то же время минимальное значение At должно позволить зафиксировать моменты достижения максимумов резонансных кривых с достаточной точностью. Точность измерения повышается с увеличением добротности образца и мощности источника нагрева. Метод хорошо реализуется только на образцах материалов с высокой добротностью.
Рис. 7.81. Диаграмма, поясняющая измерение теплоемкости акустическим методом с применением стационарного нагрева |
Температуропроводность можно измерить как при импульсном, так и при непрерывном подводе тепла. Методика измерений и порядок расчетов приведены в [18]. При импульсном подводе тепла температуропроводность определяют путем регистрации изменения амплитуды резонансных колебаний образца непосредственно после воздействия теплового импульса, равномерно распределенного на поверхности плоского ОК толщиной h. Если t = 0 - момент начала теплового импульса, то для t » h2/4к2а имеем
A(t) - B{+B2 ехр(- 4n2at/h2), (7.11)
где В и В2- константы.
Из рис. 7.79, б следует, что, обозначив В = АА для функции B(t) = A(t) - А, можно получить экспоненциальную зависимость от времени. Наклон прямой logB(t) связан с величиной температуропроводности формулой
а = 0,0583/г2 (£5?logiEf / dt). (7.12)
Эта формула справедлива, если резонансные колебания образца успевают отслеживать изменения его тепловой характеристики, т. е. постоянная времени изменения механических колебаний тм должна быть существенно меньше тепловой постоянной времени тт. Из формулы (7.11) следует, что
тт = /г2/4к2 а (7.13)
и требование Тт » тм сводится к условию
/р » 4nQa/h2 ,
где Q - механическая добротность ОК.
Если размеры образца малы, например его толщина исчисляется миллиметрами, то для материалов с высокой теплопроводностью допустимые значения тт составляют менее 1 мс. Хотя даже при высокой температуре такая длительность обеспечивается относительно просто, например применением импульсного лазера или лампы-вспышки, при исследованиях в условиях воздействия ионизирующих излучений, например в активной зоне ядерного реактора, необходимо применение других методов теплового возбуждения.
Мини-нагреватели для теплового возмущения образца в наиболее тяжелых условиях измерений рассчитаны на создание неоднородного по диаметру образца теплового потока. При этом расчетные соотношения усложняются, так как теперь нельзя пренебречь радиальными термоупругими напряжениями. Но в этом случае имеет место значительное увеличение тепловой постоянной времени образца, так как его диаметр существенно превышает толщину. Вместо "толщинной" тепловой постоянной в формуле (7.13) теперь будет фигурировать "радиальная" постоянная времени тд, равная
тд =R2/4,la. (7.14)
Поэтому вместо формулы (7.12) следует использовать соотношение
а = 0,0682 і?2/тя . (7.15)
Поскольку тд » тт, можно применить более инерционные, чем вышеупомянутые, термические возбудители, например омические нагреватели.
Уточнения и замечания, учитывающие возможное временное увеличение внутреннего трения из-за термических напряжений, рассмотрены в [18]. Показано, что для получения точного значения температуропроводности необходимы два измерения при одинаковых значениях, но разных знаках отклонения частоты возбуждения образца относительно его резонансной частоты.
Учет погрешности измерения вследствие теплообмена образца с окружающей средой несложен из-за относительно большой инерционности процесса теплоотдачи, а определение скорости изменения резонансной частоты (или амплитуды колебаний) из-за медленного остывания образца может быть использовано для определения коэффициента теплообмена ОК с окружающей средой.
В работе [425, с. 540/008] предложено контролировать герметичность тепловыделяющих элементов - твэл - атомных реакторов по волновому сопротивлению заполняющей их среды. Исправный твэл заполнен (кроме топлива) сжатым гелием. При возникновении течи в стержень проникает вода, что изменяет волновое сопротивление среды. Преобразователи из ПВДФ на частоту 25 МГц располагают близко к стержню и наблюдают за реверберацией в его стенке, т. е. ослаблением амплитуды многократно отраженных сигналов. При наличии воды вместо гелия уменьшается время реверберации. Для обработки сигналов используют нейронную сеть.
Совершенствование акустических методов контроля физико-механических и теплофизических свойств материалов ядерной энергетики является перспективным, так как это облегчает выявление основных взаимосвязей между физическими свойствами новых материалов для современных технологий, отклонений этих свойств от нормы и нарушений сплошности и однородности материалов конструкций.