Качественное определение стирола и полистирола

Качественное определение стирола в реактиве можно осуществить путем фракционной перегонки и установления точки кипения или опре­делением показателя преломления.

Идентификацию стирола можно проводить также окислением его до п-нитробензойной кислоты и восстановлением последней до гс-амино- бензойной кислоты. В результате диазотирования п-аминабензойной кислоты с р-нафтолом получают краситель ярко-красного цвета (мето­дику см. ниже).

Для качественного обнаружения полистирола производят предва­рительный пиролиз или деполимеризацию. Полученные продукты ана­лизируют названными выше методами. Деполимеризации подвергают не только полимеры, но и сополимеры стирола с другими мономерами.

В колбу, снабженную шариковым холодильником, помещают 0,1—• 0,2 г деполимеризата, вливают 5 мл концентрированной азотной кисло­ты и нагревают при кипении в течение 1 ч. К раствору приливают 20 мл воды, переносят его в делительную воронку и экстрагируют трижды по 10 мл серным эфиром. Экстракты соединяют, два-три раза промывают водой, промывные воды отбрасывают. Эфирные вытяжки тр'и раза обра­батывают 5%-ным раствором NaOH порциями по 5 мл.

Эфирные слои отбрасывают, щелочные экстракты и промывную воду соединяют, нейтрализуют концентрированной НС1 и добавляют еще 5 мл НС1. Раствор нагревают на водяной бане и вносят 1 г грану­лированного цинка для восстановления нитробензойной кислоты. После растворения цинка жидкость нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH,. прибавляют избыток его для растворения гидроокиси цинка и экстраги­руют эфиром; эфирный слой отбрасывают.

Щелочной раствор подкисляют концентрированной НС1, охлаждают до комнатной температуры и приливают 1 мл 0,5 н. раствора NaN02. Полученную смесь вливают в избыток насыщенного раствора р-нафтола в 5%-ном растворе NaOH. Появление ярко-красного окрашивания, уси­ливающегося от прибавления 20%-ного раствора NaOH, указывает на присутствие стирола.

Комментарии закрыты.