3.

Дов рентгеноспектралыгого анализа, ПК - спектрометрии, Оже-электронной и масс спектрометрии. Изучалась с помощью растрового электронного м:икроскоы структура новообразований.

В смешанном вяжущем использовал» гипс строительный марки Г-6 (Я-полу- гидрат сульфата кальция). Зола-уиос Ижевской ТЭЦ-2 от сжигания каменнс го угля Кузнецкого бассейна характера зуется следующим химическим соста вом, с>0: SiЦ2 — 64,31; AI2O3 — 24,22.

F0O1 - - 5,96; CaO - 3.21: МаО — 1,2!' КоО - 0,72; ]а20 — 0,19.

Модуль активности золы, Ма=0,3' что дает основание отнести ее к свер< кислым шлакам [2]. возбуждаемым 1 результате совместной сульфатной и Ще­лочной активизации. Гранулометричес кий состав золы выражен остатком из опте с сеткой № 009—3,3%, на сите г сеткой К» 02—0,2%.

Изучение проб золы под микроскопе^ и рентгеноструктурный анализ, выпо. неииый па дифрактометре ДРОН-2 по­казали, что в золе преобладает стекло- фаза в виде округлых частиц желтогс, 1- бурого, черного и бесцветного СТ0И>3 Г| В золе в небольшом количестве еО* Яс Кристаллический кварц, а также мулл»- те тизнроваиное глинистое вещество. Ttf Hl мография золы, выполненная на дер*' С'- ватографс фирмы МОМ. показала ю ог дифференциально-термической кряво; два экзотермических процесса: при T“ Р - = 260°С и Т =460СС, связанные со с[6' ^ раннем пылевидных частиц кам^ияоИ
. і я и выгоранием углерода. Мри тсм - ч-ратуре Г = 8-10оГ. появился эндотер­мический аффект, связанный с декарбо-

■ :аііисн к. пьшітіі, образовавшегося в, ллмаїс вторичных процессов іі.; сно - ідмой окиси калі. пня.

Поіерп массы нрн прокаливании (по н-іультатлм обработки термографнмет- •'ічссмлі крнпоіі) составляют 3,07%

І ІК-спсктроскоишо золы-уноса выпол - :;і."ііі на спектрометре и К 20 в области іастот -140 3800 с. м^1. Спектры поглоще­ния. юлы характеризуются широкой ш>- , .соп в области валентных ‘колебаний < - О — Бі. Максимум поглощения но - _;,н'Ы деформационных колебаний м — О — Бі лежит в области 470 см-1. Имеется линейная зависимость между ди. южеиисм данного максимума полосы ■оглощенпя и гидравлической актив - юстыо золы нрн щелочной активизации.4- [31.

Гипсозольную композицию затворяли шннзнроваиной в постоянном электриче - ■>ом поле водой с водородным показа­телем среды pH = 11. Электродами слу­жил графит. Межэлектродное расстоя­ние составляло 25 мм, напряжение иони­зации воды — 63 В. Сила проходящего

■ ока в зависимости от стадии процесса і концентрации растворенных в воде солей колебалась от 0,4 до 1,2 А. Полу­проницаемую диафрагму выполняли из двух слоев стеклоткани. При изготовле­нии контрольных образцов использовали тычную воду с рН = 7,2.

Готовили образцы состава гипс+зола (3:1) при водогипсовом отношении В/Г = -=0,6 по стандартной методике. После распалубки образцы выдерживали над водой в ванне с гидравлическим затво­ром в течение 72 ч. До испытания ба - .ючкн хранили при температуре Т =

- 20°С и относительной влажности 60 —

Предел прочности контрольных образ - :ов на водопроводной воде через 7 сут оставил 8,3 А'ІПа, опытные образцы оказали предел прочности при сжатии ),4 МПа. Коэффициент размягчения і Кр) контрольных образцов равнялся *.34, опытных — 0,53 при общем числе испытанных образцов 72 шт.

Чтобы выявить причины изменения. ІОЙСТВ контрольных и опытных образ - юв во ВПНИИтеплоизоляции исследо­вали структуру гипсозолобетона. Дан­ные рснтгеноструктурпого анализа, вы­полненного на приборе ДРОН-2, нока - іали идентичность спектра, за исключе­нием появлення на рентгенограммах по­лос, соответствующих полуводному гип­су при затворенин гипсобетона на обыч­ной воде.

На ИК-спектрограмме при pH = 11 на­блюдается смещение полос поглощения, соответствующих двугндрату в области 1440, 1610 и 1670 см"1. При затворенни гипсобетона на обычной воде (рН = 7,2) появляются полосы поглощения, харак­теризующие полугидрат сульфата каль­ция, особенно четко в области 3600 ;м-‘. Последнее обстоятельство соответ­ствует результатам рентгеноструктурно - го анализа и подтверждает повышение растворимости полуводного гипса при затворенни ионизированной водой с рН = = 11.

Микроструктура гипсозольной композиции (X 1080) при затворенни

Водой с р! 1 -■ 7,2 Іа)- ионизированной водой с рН = И (б)

Интенсификация процессов взаимодей­ствия компонентов золошлаковой ком­позиции с ионизированной водой затво - рения подтверждается результатами ис­следования структуры затвердевшей гип - созолыюп композиции (см. рисунок).

Анализ сьежего скола вяжущего, на­пыленного углеродом толщиной 20 нм, выполнили на растровом микроскопе «БГегеовсап 54-10». При затворенни су­хой КОМПОЗИЦИИ обычной водой эрозии поверхности сферических частиц золы не наблюдается. Характерная игольча­тая структура кристаллических новооб­разований (см. рис. пог. а) по плотности упаковки кристаллов уступает новообра­зованиям (см. рис. поз. б), сблокирован­ным в плотную упаковку в сочетании с интенсивно эродированной поверхностью золы, образующимся при затворенни ионизированной водой. Такое различие структур привело, как было отмечено выше, к изменению прочности гипсозоль - ных композиций.

Для подтверждения повышенной во­достойкости опытных образцов исследо­валась поверхность кристаллических но­вообразований методом Оже-электроп - пон спектроскопии на отечественном спектрометре 091 ЮС-10 (ЮГ) [4]. I лубн - на анализируемого слоя 0,!> 3 им, 'тко ряющое напряженно зонда 3.5 кВ, ваку­ум в камере исследований составлял

1, 7-10 1 На.

11сследонания показали, что наряду с атомами кальция, серы и кислорода, четко фиксируемыми на спектрах конт­рольных образцов, опытные образцы имеют на поверхности кристаллических новообразовании атомы кремния. Пере­численные элементы возможны только в структуре соединений, образующихся нрн взаимодействии компонентов гнпсо - зольпон композиции и представляемых гидросиликатами кальция. Очевидно, толщина этих новообразовании незначи­тельная, что затрудняет их диагностику с применением рентгеновских дифракто­метров, микроанализаторов на базе сте­реосканов. Вместе с тем этой толщины достаточно для создания своеобразного труднорастворимого экрана на поверх­ности первичных кристаллов из двугид - рата сульфата кальция, что приводит к повышению коэффициента размягчения опытных образцов на 56% в сравнении с контрольными.

Образование более водостойких сое­динений подтверждается также прове­денным параллельно с Оже-спектромет - риен съемкой масс-спектров гипсозоль - пых композиций на масс-спектрометре МХ 7304. Сравнивали масс-спектры гид­роксила н молекул воды в контрольных и опытных образцах. Интенсивность ни­ков этих элементов снизилась в два ра­за при исследовании композиции, полу­ченной при затворенни ионизированной водой. То, что выход молекул воды и ионов гидроксила из структуры новооб­разований затруднен, можно объяснить более жесткой связью их в кристалло­гидратах тина гидросилнкатов кальция. Наличие в структуре новообразовании только кристаллов двугидрата кальция увеличивает интенсивность спектров во­ды и гидроксила в силу слабой связи их в структуре.

Результаты проведенных исследований структуры гипсозольных композиций, активируемых ионизированной водой, были использованы при разработке ра­створа для заделки электронагреватель­ного элемента в электрообогреваемых панелях, применяемых для обогрева по­лов сельскохозяйственных зданий и со­оружении [5). Применение гипсозольной композиции нрн этом позволило обеспе­чить ремонтопригодность панелей.