Газовая хроматография
Методами газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей органических и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 133 Па, перегоняющихся без разложения в области температур до 400-500°С. Особенно широкое применение метод нашел в анализе сложных органических смесей, поскольку позволяет получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси [1, 2]. Основными достоинствами метода являются высокая чувствительность и разделяющая способность, скорость, точность и высокая степень автоматизации [3,4].
Различают две разновидности газовой хроматографии: газ - твердое вещество (абсорбционная) и газ - жидкость (газожидкостная). Эффективность разделения в газожидкостной хроматографии определяется не процессами сорбции-десорбции газа, а степенью растворения газообразных компонентов анализируемого вещества в жидкой нелетучей пленке. В качестве жидкой фазы используют вазелиновое, силиконовое масла, эфиры фталевой кислоты; в качестве твердых носителей - вещества С развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы исключить абсорбцию газа (каолин, диатомиты и др.) [5,6].
Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода): хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов.
Примером современной газохроматографической техники является газовый хроматограф Tremetrix 9001 фирмы “Finnigan”. Он вобрал в себя все последние достижения в области хроматографии [9], в том числе встроенный микропроцессор, позволяющий управлять всеми параметрами прибора и проводить его самодиагностику. В память прибора можно вводить до 10 аналитических методик, программа может управлять работой от 1 до 4 хроматографов одновременно и обрабатывать сигнал от 8 детекторов. В термостат можно одновременно устанавливать и насадочные, и капиллярные колонки, имеется дополнительное устройство для охлаждения до -50 °С и восемь независимых зон температурного контроля. Хроматограф снабжен набором высокоэффективных детекторов с малым внутренним объемом, которые легко компонуются с масс-спектрометром; можно устанавливать до 3 детекторов одновременно. Внутренняя поверхность детекторов и входных штуцеров инжекторов покрыта золотом (серия pGold), что уменьшает их “память” на детектируемые соединения, повышает эффективность разделения и резко снижает предел обнаружения.
Примером применения такого хроматографа может служить анализ загрязнения почвы и воды в районе подземных нефтехранилищ. В данном случае используют два детектора: фото-
ионизационный и плазменно-ионизационный: первый определяет содержание наиболее токсичных ароматических соединений типа бензола в газойле, полиароматических углеводородов в дизельных топливах и мазутах, второй - общее содержание нефтяных углеводородов.
Таким образом, при современном уровне техники задачи хроматографиста существенно усложнились, но одновременно он становится в гораздо большей мере, чем раньше, исследователем, начинает управлять с помощью ЭВМ "большим оркестром, в котором принимают участие уже многие инструменты".