В предыдущем разделе дан общий обзор вязкоэластических свойств полимеров и их интерпретация. Имеется много работ по экспериментальным методам определения вязкоэластических свойств пленок и интерпретации результатов. Поскольку многие из них представлены в журнале «Progress in Organic Coatings» или других легко доступных источниках, в этом разделе предла­гается сжатое рассмотрение методик и результатов. Упомянутые обзоры можно использовать для более детального и полного изучения проблемы.

13.4.2. Экспериментальные экспресс-методы

Обзор таких методов дан в работе [24]. В большинстве из них используются свободные пленки, которые подвергаются рас­тяжению с применением промышленных приборов. В испытании на ползучесть к образцу прилагается нагрузка и возникающая деформация измеряется как функция времени. Если нагрузку резко снять, можно исследовать также эластическую релаксацию. Специальный прибор для таких измерений описан в работах [25, 26].

В экспериментах по релаксации напряжения образец быстро растягивается до заранее определенной величины, и напряжение записывается как функция времени. Типичный прибор для этого описан в работе [27].

Во всех этих испытаниях используются свободные пленки. Из-за наличия внутренних напряжений часто дебатируется вопрос о том, насколько такие результаты применимы для оценки меха - ітческнх~свойств"-сжггемві~тгокрьгпге —подл-ожка. Но этой при­чине и для получения сопоставимых результатов испытаний по­крытий при старении и при воздействии окружающей среды, удобно использовать относительно малые образцы покрытий, на­несенных непосредственно на подложку.

Для этих целей фирмой ІСІ сконструирован пневматический микроиндентор [28]. При перемещении нагруженной иглы внутрь пленки покрытия изменяется расстояние между поверхностью пластины и маленьким соплом, через которое подается воздух. Изменения давления, получающиеся вследствие этих перемеще­ний, пневматически усиливаются и записываются на диаграм­мном записывающем устройстве. Образец вырезается из окрашен­ной пластины. На кончике иглы закреплен стальной или сапфиро­вый шарик (радиус 0,001—0,025 см). Образец помещается на обогреваемую плиту под иглой. Температура плиты контролирует­ся устройством Фригистора, которое позволяет выдерживать образец в пределах от —20 до -(- 90° С в течение нескольких минут. Максимальное отклонение записывающего устройства соответствует перемещению иглы при вдавливании на 6 мкм. С диаграммного записывающего устройства можно снимать по­казания с точностью около 0,1 мкм, а точность измерения почти вдвое выше. Примеры кривых, полученных с помощью этого при­бора для алкидных пленок в зависимости от температуры и вре­мени климатических испытаний, приведены в статье [28]. По форме кривых определена характеристика механических свойств пленок, т. е. дан ответ на вопрос, проявляют ли пленки при испы­таниях пластические, каучукоподобные, вязкоэластические или стеклообразные свойства. Теоретическая интерпретация несколько сложнее. Ее можно сделать с применением теории Герца [29] с дополнением [30,31] для вязкоэластических материалов. Следует, однако, иметь в виду, что силовое поле под вдавливающей иглой исключительно нелинейно: оно изменяется с глубиной вдавлива­ния и зависит от нагрузки. Так, если толщина пленки слишком мала или глубина вдавливания слишком велика, это силовое поле может взаимодействовать с подложкой и изменять характер за­висимости глубины вдавливания от времени. Моррис [32] оценил эти аспекты критически. Несмотря на это, прибор очень полезен: из дискового образца диаметром около 25 мм можно вырезать ряд малых образцов для исследований в течение всего времени климатических испытаний или для опытов с изменением темпера­туры при вдавливании. Этим способом можно оценить температуру стеклования. Во всех случаях можно точно оценить изменения механических свойств при климатических испытаниях.