Для определения всех теплофизических характеристик фак­тически достаточно определить две из них, так как третья мо­жет быть получена расчетом из соотношения Х = арСу. В то же

Время некоторые методы позволяют определить все три величины, что всегда полезно с точки зрения проверки резуль­татов.

Методы, основанные на применении регулярного и стационарного тепловых режимов

Выше уже отмечалось, что стационарные методы позволяют сравнительно легко определить коэффициент теплопроводно­сти, но они принципиально непригодны для измерения темпера­туропроводности. Последняя достаточно просто определяется методами регулярного режима, тогда как определение X этими методами трудно осуществимо. Такое положение послужило причиной создания приборов, комбинирующих два названных режима - и позволяющих определять теплопроводность (при не­которой фиксированной температуре) и температуропровод­ность (в некотором температурном интервале) за один опыт.

Схема одного из таких приборов показана на рис. 16 [47]. Прибор предназначен для определения а и X монолитных и сыпучих материалов при комнатных температурах.

При измерении тепло - и температуропроводности твердых, тел образец представляет собой две пластины 4 в форме диска или параллелепипеда, соотношение между линейными размера­ми которых должно удовлетворять условию £ = 'Д - Образ­

Цы зажимают между двумя пустотелыми блоками 3, во внутрен­ней полости которых циркулирует вода при постоянной темпе­ратуре. Между пластинами образца находится тонкий плоский нагреватель 10 постоянной мощности из манганиновой прово­локи диаметром 0,1—0,2 мм. Вблизи нагревателя (или прямо к нему) прикреплен один горячий спай дифференциальной термо­пары. Другой ее спай приклеен к поверхности одного из мед­ных блоков 3. Установка комплектуется приборами для изме­рения электрической мощности, подведенной к нагревателю (на рисунке не показан), а также самописцем 5 для регистрации температурного перепада.

Рис. 16. Схема прибора для комплексного опре­деления теплофизиче­ских характеристик ма­териалов при комнатных температурах: Клеммы а, б—к источнику стабилизированного напря­жения

Вход Выход

Методика опыта состоит в следующем. Нагреватель с тер­мопарой помещаются между пластинами образца. Образован­ная таким образом система вносится в пространство между блоками и сжимается их плоскостями. Через соединенные пос­ледовательно блоки пропускается вода постоянной температу­ры. После выравнивания температуры по объему образца вклю­чается нагреватель. При этом избыточная температура начи­нает расти, достигая максимума в стационарном состоянии. Коэффициент теплопроводности определяется по перепаду тем­ператур в стационарном состоянии и относится к средней по объему температуре:

, ХРк

2РАТст ’

Где № — мощность, подведенная к нагревателю; к — толщина пластины; Р— площадь нагревателя; Гст — разность темпера­тур на поверхностях пластины в стационарном состоянии.

Коэффициент температуропроводности определяется по тем­пу изменения температуры при наличии в теле источника постоянной тепловой мощности:

-4» (■£-)■;

Т _ 1п(АГст-А7)-1п(А7-ст - АГа)

— Т1

Прибор, изображенный на рис. 16 слева, служит для изме­рения тепло - и температуропроводности сыпучих материалов. В этом случае испытуемый материал помещается в пространст­во, образованное внутренней поверхностью цилиндра 6' и ци­линдрическим нагревателем 9, размещенным по оси прибора. Для уменьшения осевых потоков измерительный блок снабжен крышками 7, 8 из теплоизоляционного материала. В рубашке, образованной внутренним и наружным цилиндрами, циркули­рует вода постоянной температуры. Как и в предыдущем слу­чае, разность температур измеряется дифференциальной тер­мопарой, один спай которой 1 укреплен вблизи цилиндрическо­го нагревателя, а другой 2— на внутренней поверхности ци­линдра с испытуемым материалом.

После заполнения полости материалом включают подвод воды и начинают охлаждение, результатом которого является выравнивание температуры по объему материала. Затем вклю­чают нагреватель и регистрируют изменение во времени избы­точной температуры. Искомые коэффициенты тепло - и темпе­ратуропроводности рассчитывают по формулам

<1У23)

Где Н — высота цилиндра; У? — наружный радиус образца; г — радиус внутреннего цилиндра; т — темп нагрева; |_ц—первый

75

Корень характеристического уравнения (ц,1 для некоторых зна­чений параметра %—г! Я приведены в табл. 1У. З).

Т а б л н ц а 1У. З

Значения первого корня характеристического уравнения в формуле (IV.23) [47] X 14 | У. * | Г 0,10 2,449 0,35 2,931 0,70 5,619 0,15 2,501 0,40 3,107 0,75 6,654 0,20 2,574 0,45 3,323 0,80 8,213 0,25 2,668 1 0,50 3,589 0,85 10,820 0,30 2,786 0,55 3,919 0,90 16,045 0,60 4,339 0,65 4,885

Методы, основанные на использовании квазистационарного теплового режима

Как известно, квазистационарный режим может быть реа­лизован при постоянной плотности теплового потока на поверх­ности образца. Действительно, из сопоставления уравнения Фурье (II. 1) и дифференциального уравнения теплопроводности (IV. 1) непосредственно вытекает, что в квазистационарном со­стоянии при постоянных теплофизических характеристиках условие dTdx = b = const вполне равнозначно условию dQ/Fdr — = <7 = const. Это создает принципиальную возможность одновре­менного определения коэффициентов тепло - и температуропро­водности, а также теплоемкости, если в ходе опыта наряду с температурным перепадом АТ и скоростью нагрева b измерять (и поддерживать постоянной) плотность теплового потока <7,.

Коэффициент теплопроводности цилиндрического образца радиусом R и высотой h рассчитывается в этом случае по фор­муле

L = iE q (,2RAf') ' (IV'24>

Где Е — коэффициент, учитывающий неодномерность темпера­турного поля в образце конечных размеров (см. табл. IV.2); q — плотность теплового потока (тепловой поток, отнесенный к единице поверхности); АТ — температурный перепад, измерен­ный между двумя точками, удаленными на расстояния г и г* от оси цилиндра (n</-2).

В частном случае Г] = 0, r2 = R:

Я=4£Т1г-4£-2Йг. <IV25>

Где Дт — время запаздывания.

76

Для образца в виде диска толщиной 2 h и радиусом R при симметричном нагреве его с торцовых поверхностей

X=iETk~iewk - <IV-26>

Эффективность практического применения данного метода зависит в основном от выполнения следующих условий: точного определения теплового потока; постоянства теплового потока во времени; равномерного распределения теплового потока по поверх­ности образца.

Тепловой поток определяют обычно по активной электриче­ской мощности, потребляемой нагревателем, при этом никаких трудностей не возникает. Сложность состоит в предотвращении рассеяния теплового потока, иными словами, в исключении тепловых потерь. Наиболее употребительным приемом в этом смысле является окружение нагревателя одним или несколь­кими экранами с автономными нагревателями, наподобие адиабатных оболочек, упоминавшихся выше. Температура на внутренней поверхности экрана поддерживается равной темпе­ратуре основного нагревателя, благодаря чему на наружной поверхности последнего создаются адиабатные условия.

Равномерное распределение теплового потока по поверх­ности образца достигается применением оболочек из хорошо проводящих материалов, а также путем тщательного изготов­ления нагревателей.

Типичным примером реализации рассматриваемого метода является установка, разработанная Л. Л. Васильевым [48].

Источником серьезной погрешности в определении коэффи­циента теплопроводности может стать температурная зависи­мость теплофизических характеристик, если испытанию подвер­гается способный деструктироваться материал. Известно, на­пример, что на начальной стадии пиролиза эффективная теп­лоемкость углей резко возрастает. При условии <7 = const в этом случае скорость подъема температуры уменьшается, что приво­дит к снижению температурного перепада АТ в формуле (IV.25). В результате измеренное значение коэффициента теп­лопроводности окажется завышенным.

Предложен способ уменьшения погрешности, вызванной из­менением эффективной теплоемкости материалов, способных деструктироваться [49]. Для небольшого температурного ин­тервала теплопроводность представляется линейной функцией температуры:

А=Ан+х7’,

Где А, н — теплопроводность материала при температуре Тн (в начале интервала). Для расчета теплопроводности при темпе­ратуре Т авторы [49] рекомендуют зависимость

Я=Ян+ І ТОГ [(рСЬ)г=*-(РСЬ)г=0]сІТ. (ІУ.27)

Тв

Интеграл вычисляется графически. Значения скорости нагрева в точках г*= 0 и г*=Я находятся по графику подъема темпера­туры в этих точках. Температурная зависимость средней по объему теплоемкости, необходимая для вычисления интеграла, определяется по формуле

(р£)о, я = -^г • —2--------------------

-3- Ьг-о + -3- ьг=к

И относится к температуре

Т’рс = Тг=о + - д - Тг=#.

Теплопроводность Ян рассчитывается по формуле (ІУ.24) или (ІУ.25).

Другим способом избежать большой погрешности при опре­делении теплопроводности твердых горючих ископаемых явля­ется опять-таки работа при минимально возможном темпера­турном перепаде.

Возможность комплексного определения теплофизических характеристик в процессе непрерывного разогрева без измере­ния теплового потока создают сравнительные методы, исполь­зующие квазистационарный режим. Испытуемый образец в этом случае заключается в оболочку из материала с извест­ными теплофизическими свойствами. В ходе опыта при линей­ном изменении температуры на поверхности оболочки измеря­ются температурные перепады в образце и на оболочке. Рас­четные формулы для системы неограниченных коаксиальных цилиндров (рис. 17) имеют вид

А=-ТК7 ’ = х = 75г(/СД7'0-ЬЯ);

К_ 2Х0 . „ _ (рС)0 Л*-л*-2/*1п(Л/г)

Л г21п(/?/г) ’ 2 гПп(НІг)

Где (рС)0, Ао и рС, X— теплофизические характеристики соот­ветственно материала оболочки и образца.

Легко заметить, что отличие этого метода от рассмотрен­ного выше метода диатермической оболочки, применяемого для определения теплоемкости, состоит лишь в дополнительном измерении температурного перепада в образце. Таким образом, дополнение метода диатермической оболочки измерением раз­ности температур, например, между поверхностью и осью об­разца позволяет в одном опыте определить весь комплекс теп - лофизнческих характеристик.

Рис. 17. Система коаксиальных ци­линдров

Сравнительный метод в дифференциальном варианте реа­лизован в установке для определения теплофизических харак­теристик деструктированных материалов, в частности углей, разработанной П. Н. Джапаридзе и И. Н. Ландау [50].

Конструкция прибора в целом напоминает изображенную на рис. 11 конструкцию диатермического калориметра. Однако имеется также ряд отличий. В массивном стальном блоке ци­линдрической формы выполнены два симметрично располо­женных сверления, куда помещают стальные цилиндры 3 (рис. 18, а) с запрессованными в них диатермическими оболоч­ками 4 из легковесного кирпича. Испытуемый материал и эта­лонное вещество помещаются в тонкостенные стальные стака­ны 7. По оси стаканов установлены стальные цилиндрические стержни 10, имеющие сверления диаметром 1,7 мм для термо­пары. Толщина диатермической оболочки и слоя засыпки ис­пытуемого материала в стаканах выбраны примерно одинако­выми и равными толщине пластического слоя исследуемого угля (7—8 мм). Для устранения влияния усадки угля, приво­дящей к появлению зазора между стаканом и образцом, пос­ледний помещается под поршень из тугоплавкого стекла, ока­зывающий некоторое давление на уголь и имеющий отверстия для удаления летучих веществ. Такой же поршень находится в «эталонном» стакане.

Измерительный блок помещается в трубчатую печь, питае­мую переменным током. При этом регулирование тока не про­изводится, т. е. линейность роста температуры на поверхности блока специально не соблюдается.

В ходе опыта регистрируются температурные перепады на обеих оболочках, в образце и эталоне, а также абсолютные значения температуры в обоих стаканах. Расположение изме­рительных термопар показано на рис. 18, б.

Расчетная формула для теплоемкости имеет вид

П __ /> шь а 1 х

С*-Сэ тпх ' т1ь

Где Сэ — теплоемкость эталона при температуре Тэ; т3 — масса эталона; тх — масса образца; ДТг — температурные перепады на оболчках. Значения Сэ и ДТ1з принимаются для средней температуры эталона, равной средней температуре образца.

Рис. 18. Схема устройства измерительной ячейки прибора для комплексного определения теплопроводности и теплоемкости деструктированных материа­лов (а) и схема расположения измерительных термопар (б):

/ — стальной блок; 2 — крышка блока; 4— полый стальной цилиндр с диатермической оболочкой; 5, 6 — теплоиэодяторы; 7 —стальной стакан для исследуемого или эталон­ного материала; 8 — исследуемый (эталонный) материал; 9 — поршень из тугоплавкого стекла; 10—стальной стержень; 11— асбестовая прокладка; 12—съемное кольцо; 13 — карманы для термопар; 14 — термопара; 15 — наружный кожух нз тугоплавкого стекла;

16 — стеклянный изолирующий капилляр

Коэффициент теплопроводности определяется также сравни­тельным методом по известной теплопроводности материала, по­мещенного в «эталонный» стакан:

Кх~кэ дт2х ' дт1х •

Где Д7г — перепад температуры в испытуемом веществе или эталоне. В качестве эталонного материала был принят узкий класс порошка окиси алюминия [50].

Не вдаваясь в детальный анализ описанной установки, от­метим как положительную ее особенность небольшую толщи­ну слоя испытуемого материала, позволяющую при не слишком больших скоростях нагрева пренебречь изменением теплофизи-

Ческих свойств по объему образца. Недостатком нам представ' ляется произвольный режим разогрева уже по той причине, что теплофизические свойства углей зависят, помимо прочих фак­торов, от скорости иагрева. Кроме того, несмотря на дифферен­циальную схему измерения, этот режим разогрева неизбежно - сказывается на точности результатов, так как теплофизические свойства образца и эталона имеют существенно различные тем­пературные зависимости.

В заключение рассмотрим еще один метод комплексного оп­ределения теплофизических характеристик с применением ква- зистационарного режима. Являясь абсолютным, т. е. не тре­бующим применения эталонных материалов, он в то же время позволяет обойтись без сложной системы поддержания адиа­батных условий на поверхности образца. Метод предложен Ю. Е. Фрайманом [51] и модифицирован авторами в части ап­паратурного оформления и методики обработки результатов ав­торами [52].

Теоретическим основанием метода является решение задачи

0 температурном поле внутри бесконечного полого цилиндра, находящегося в среде, температура которой является линейной функцией времени. Внутреннюю поверхность цилиндра пересе­кает тепловой поток постоянной мощности от внутреннего на­гревателя.

Основные расчетные зависимости метода

А--Лт(Г22-Г12-2Я1Чп^ (1У.28)

К = до1п-^ [2л(АТ-АТ')]- (1У.29)

Где Я1— внутренний радиус цилиндра; д0 — удельная мощность внутреннего нагревателя; АТ—перепад температур при вы­ключенном внутреннем нагревателе; АТ' — то же, между точка­ми г и г2 при включенном внутреннем нагревателе. Остальные обозначения идентичны применявшимся.

Из уравнений (1У.28) и (1У.29) вытекают требования к ме­тодике экспериментов, которая сводится к определению в ходе нагрева с постоянной скоростью разности температур между дву­мя точками внутри образца, удаленными от его оси на расстоя­ния гх и г2. При определении а опыт проводится с выключен­ным внутренним нагревателем. Для определения теплопровод­ности с тем же образцом проводится второй опыт при включен­ном внутреннем нагревателе. Эти режимы могут сменяться и в ходе одного опыта.

Показано [53], что при отношении высоты цилиндра к его радиусу, равном 6—8, температурное поле в образце с доста-

1 очной точностью может рассматриваться как одномерное.

Для измерения коэффициентов теплопереноса измельчен­ных образцов твердого топлива при нагреве до 1000°С автора-

Ми была сконструирована установка, основанная на описанном методе и состоящая из собственно прибора, системы регулиро­вания скорости нагрева и чувствительной измерительной схемы.

Рабочая часть прибора (рис. 19) выполнена из нержавею­щей стали. Она представляет собой цилиндрический стакан, укрепленный в опорном приспособлении, которое служит так­же для крепления термопар и внутреннего нагревателя. Торцы цилиндра теплоизолированы шайбами из пористой керамики, стойкой к восстановительному воздействию углеродистой сре­ды. Все устройство установлено во внутреннем пространстве трубчатой печи с секционированной обмоткой.

Внутренний нагреватель представляет собой двухканальную керамическую трубку, в каналах которой уложена петля из нихромовой проволоки. Выводы нагревателя соединены при по­мощи сварки с четырьмя медными проводами, два из которых подводящие, а два других служат для измерения напряжения на нагревателе. Преимуществом такой конструкции нагревате­ля наряду с высокой надежностью и простотой изготовления

Е

Рис. 19. Схема прибора для определения тепло - и температуропроводно­сти измельченных об­разцов твердого топли­ва:

/ — стакан; 2 — кондуктор; 3— опорное приспособле­ние; 4 — изоляторы; 5 — ке­рамическая трубка диамет­ром 4,5 мм; 6 — керамиче­ская двухканальная трубка диаметром 1,9 мм; 7 — чех­лы из плавленого кварца; 8 — двухканальная керами­ческая трубка для внутрен­него нагревателя; 9 --сто­порное кольцо; 10—термо­пары; // — крышка; 12 — асбестовый шнур

Является равномерное распределение тепловой мощности по- высоте цилиндра.

Для измерения температуры и температурного перепада применены предварительно градуированные по реперным точ­кам хромель-алюмелевые термопары из проволоки диаметром: 0,2 мм, уложенные в керамические двухканальные трубки диа­метром 1,9 мм. Спаи термопар защищены от науглероживания тонкостенными чехлами из кварцевого стекла наружным диа­метром около 1,5 мм. Внутри чехлов провода изолированы тонким слоем шамота. Описанная конструкция термопар спо­собствует уменьшению искажений, вносимых ими в темпера­турное поле, и предотвращает шунтирование измерительной цепи сопротивлением хорошо проводящего углеродистого ма­териала.

Расстояния Г] и г2 измеряются при помощи катетометра и до выхода из строя термопар во всех опытах поддерживаются постоянными.

Измерительная схема установки приведена на рис. 20. Для регистрации температуры в двух точках и температурного пе­репада применен 6-точечный потенциометр ЭПП-09 со шкалой на 1,75 мВ. Измерительные термопары (2) включены по диф­ференциальной схеме, что позволяет непосредственно регистри­ровать перепад ДТ или АТ' (входы 5—6 потенциометра). Входы 1—2 и 3—4 потенциометра ЭПП-09 используются для записи температуры в двух точках. Сигнал на эти входы поступает от­дельно от каждой термопары через потенциометры ПП-63 (4), включенные последовательно с термопарами во встречной по­лярности. Эти потенциометры служат для компенсации части термо-э. д. с., развиваемой термопарами. Напряжение компен­сации, равное Е—п-1,75 мВ (Е — термическая э. д. с.), изменя­ется вручную ступенями через 1,75 мВ. Этим обеспечивается возможность непрерывной точной регистрации температуры во всем интервале.

Питание внутреннего нагревателя осуществляется от стаби­лизированного источника через выпрямитель и сглаживающий фильтр большой емкости. Для измерения мощности, выделен­ной в нагревателе, используется метод двух вольтметров. На­пряжение измеряется непосредственно на клеммах нагревателя, что исключает влияние потерь в подводящих проводах. Для измерения тока в цепь питания внутреннего нагревателя вклю­чен калиброванный шунт, на котором при помощи милливольт­метра измеряется падение напряжения. Мощность рассчитыва­ется по формуле

Где ип — напряжение на клеммах нагревателя; £/ш — напряже­ние на шунте; Яш — сопротивление шунта.

Рис. 20. Схема установки для определения коэффициентов тепло - и темпе­ратуропроводности твердого топлива (а) и принципиальная схема изме­рения (б):

1— электропечь; 2— измерительные - термопары; 3 — термостат холодных спаев; 4 — , потенциометры ПП-63; 5 — автоматический потенциометр ЭПП-09; 6—стабилизирован­ный источник питання внутреннего нагревателя; 7 — выпрямитель; 8 — сглаживающий фильтр; 9 — калиброванный шунт; 10 — милливольтметр; И—вольтметр; 12 — внутрен­ний нагреватель; 13 — термопара системы регулирования; 14 — стабилизатор напряже - жения; 15 — система автоірегулпрования нагрева

На рис. 21 показана типичная диаграмма опыта по опреде­лению коэффициента температуропроводности. При определе­нии теплопроводности (опыт с включенным внутренним нагре­вателем) диаграмма имеет аналогичный вид, но кривая АТ (т) расположена ближе к оси абсцисс. Следует иметь в виду, что величина АТ' может принимать также отрицательные значения, причем такой режим опыта является предпочтительным, так:' как он уменьшает погрешность измерения. По этой причине сигнал на входы 5 и 6 потенциометра ЭПП-09 (см. рис. 20) по - ^ дается в различных полярностях.

С целью повышения точности метода рекомендуется пред­варительная калибровка прибора по материалу с известной 84

Рис. 21. Диаграмма опыта по определению коэффициента температуро­проводности:

1,2 — линии температурного хода; 2 — температурный перепад; 4 — кривая, харак­теризующая скорость нагрева

Теплоемкостью для определения фактической мощности, выде­ленной во внутреннем нагревателе, в функции температуры.

Описанная методика позволяет определять коэффициенты тепло - и температуропроводности измельченных материалов с ошибкой не более 6 и 3% соответственно.

Для определения тепло - и температуропроводности моно­литных образцов авторами [54] сконструирован прибор, ос­нованный на том же принципе, но с существенными конструк­тивными отличиями.

Общий вид рабочей части прибора изображен на рис. 22. Образец в этом случае представляет собой набор шайб высо­той 40 и диаметром 35 мм, в которых с помощью специального кондуктора высверливаются параллельно образующей три ка­нала: центральный для внутреннего нагревателя и два перифе­рийных диаметром 2 мм. Пакет из четырех шайб помещен в кварцевую трубку. Он центрируется в ней при помощи асбес­тового шнура. Торцы пакета теплоизолированы вставками из пенокерамики, служащими одновременно для центрирования прибора в печи.

Конструкция измерительных термопар (см. рис. 22, вид А) продиктована необходимостью их электрической изоляции от проводящего материала образца и ориентации выводов строго вдоль изотерм. Спаи и выводы термопар в соответствии с этим помещены в кварцевые капилляры наружным диаметром около

2 мм, которые, в свою очередь, введены в предварительно высверленные каналы.

Основной трудностью при реализации установки в этом ва­рианте является малый перепад температуры. Поэтому для его

Чметру печи

Рис. 22. Общий вид прибора для определения тепло - и температуропроводности монолитных образцов твердого топлива:

/ — образец; 2 — чехол из кварцевого стекла; 3 — тепло- нзоляторы; 4 — асбестовый шнур; 5 — двухканальная корундовая трубка для внутреннего нагревателя; 6 — опорное приспособление; 7 — корундовые трубкн для вы­водов термопар; 8 — спан термопар; - выводы термо­пар; /0 —провод внутреннего нагревателя

Регистрации используется более чувствительная аппаратура: фотокомпенсационный микровольтметр типа Ф-18 (75 мкВ на всю шкалу) с самописцем Н-373.

Отметим в заключение, что дополнение рассмотренного ме­тода измерением температуры еще в одной точке образца ^з(^ъ>Г2>г) позволяет определять все теплофизические харак­теристики в течение одного опыта, не прибегая к смене режи­мов. Расчетные формулы в этом случае имеют вид [47]

Ь | {гН -г) 1п - (г - г-,) 1п

А — -

(ІУ.30)

4 I _г 1п —-Д Г,_, п~

1 гз Г1 Гу і і г д

Г3 4а Г2 Ь

ЬТГгЛ, (ІУ.31)

(гз2-г22)-2Д,21п-?-