Получение бутилацетата непрерывным способом
| Схема технологического процесса получения бутилацетата не -
/ прерывным способом показана на рис. 118.
В куб 1 загружают смесь бутилового спирта и уксусной кислоты концентрацией 50—60% в соотношении 1 : 8. Сюда же в качестве катализатора добавляют серную кислоту в количестве 2—3 % от этерифицируемой смеси.
После разогрева содержимого куба аппарат около одно-го часа работает «на себя», когда весь дистиллят из дефлегматора 2 возвращают обратно в колонну.
При достижении температуры вверху колонны 90° весь дистиллят из дефлегматора 2 направляют во флорентину 3, в которой он разделяется на два слоя. Верхний слой — эфирный, а нижний — бутиловая вода. Часть верхнего слоя направляют, как флегму, через подогреватель 4 в колонну 5, а часть — через холодильник и приемник — на нейтрализацию; нижний слой (бутиловую воду) направляют на ректификацию.
Одновременно из напорного бака 6 через подогреватель 7 в куб 1 подают смесь уксусной кислоты и бутилового спирта в эквимолекулярных соотношениях в количестве, равном объему отбираемого дистиллята. Смесь приготовляют в отдельном баке и после перемешивания в течение 2—2,5 часов подают насосом в напорный бак. В подогревателе 7 смесь нагревают до температуры 70—80°.
При числе флегмы 1 : 1 получается продукт (эфир-сырец) с содержанием эфира 89—92% и кислоты 0,1%. Бутиловая вода должна содержать кислоты 0,2 %.
Вода 'фиробода Нарегене рацию
Конде* Cam Паз Конденсат Спуск Рис. U8. Схема получения бутилацетата непрерывным методом 1—Куб, 2— дефлегматор, J—Флорентина, 4—Подогреватель, 5 - рсктнфикацноншы „^лонна, 6—бак. 7—подогреватель |
После 150 часов непрерывной этерификации подачу смеси в куб прекращают и в куб подают бутиловый спирт из расчета 1,35 кг на 1 кг 100%-ной уксусной кислоты, находящейся в кубе.
Первоначально отбирают бутиловую воду, а затем, до температуры 116° — легкокипящие эфиры. В кубе остается «черный эфир», который спускают в приемник, после чего куб чистят.
Полученные при этерификации светлый эфир, «черный эфир», бутиловую воду и легко кипящие эфиры перерабатывают так же, как при получении бутилацетата, но периодическим методом.