Для получения чистой уксусной кислоты на неочищенную уксусную кислоту действуют для разрушения смолистых веществ и муравьиной кислоты перманганатом калия по реакциям:

4KMn04+5C+ 12CH3COOH=4CHsCOOK-H (СН3СОО)2 МП+

-F 5С02д-6Н20 (147)

2КМп04+5НС00Н+6СН8С00Н=2СН8С00К+

+2 (СН8С00),Мп+5С02+8Н20. (К8)

На уксусную кислоту при температурах ниже 56° перманганат калия не действует. Реакции окисления перманганатом калия эк­зотермические. Поэтому перманганат калия надо вносить в уксус­ную кислоту малыми порциями, дожидаясь каждый раз конца реагирования. В противном случае может произойти выброс кис­лоты из куба или даже загорание уксусной кислоты.

Аппарат для очистки уксусной кислоты — чугунный куб, футе­рованный внутри кислотоупорными плитками, с чугунной крыш­кой. Внутри куба — деревянная мешалка, приводимая в движе­ние электродвигателем и делающая 22 оборота в минуту. На крышке — загрузочный люк для перманганата калия и воздушный отвод. Уксусная неочищенная кислота поступает в куб из сборни­ков самотеком, в течение 1 часа — 1 часа 30 мин.

В куб через загрузочный люк вносят постепенно, малыми порциями, вручную перманганат калия. Его берут тем большее ко­личество, чем больше в обрабатываемой уксусной кислоте содер­жится смолистых веществ и муравьиной кислоты и чем меньше должно быть содержание их в получаемом товарном продукте, по не свыше 2% от веса обрабатываемой уксусной кислоты (в пе­ресчете на 80%-ную уксусную кислоту).

Перманганат калия загружают порциями в 2—3 кг в течение одного-полутора часов, при условии, что температура кислоты в кубе не поднимается выше 55°. Затем перемешивают мешалкой в течение одного часа. Обработанную перманганатом калия кис­лоту перекачивают в течение 30—40 мин. в два деревянных сбор­ника. Оборот аппарата — три-четыре часа. В кубе остается оста­ток, содержащий смолистые вещества и уксуснокислые соли калия и марганца, который перерабатывают в реакторе периодического действия (РПД). Куб чистят один раз в два-три месяца.

Эссенционные кубы

Эссенционный куб представляет собою ПДА (рис. 108). Куб 1 футерован кислотоупорными плитками, имеет змеевик из нержа­веющей стали для пара, спускной вентиль 2, люк 3, серебряный дрот 4 и серебряный же змеевнковый конденсатор 5. В куб из сборника 6 загружают самотеком 3,5 т уксусной кислоты, обрабо­танной перманганатом калия.

Если вырабатывают очищенную уксусную кислоту (УКО) для производства высших сортов уксуснокислого натрия, то при со­держании в уксусной кислоте, загруженной в эссенционный куб,

Более 0,8% муравьиной кислоты (в пересчете на 80%-ную уксус­ную кислоту) для дополнительного окисления в эссенционный куб, через люк 3, вносят малыми порциями перманганат калия (1% от веса запруженной уксусной кислоты), последействия которого р. готовом продукте будут лишь следы муравьиной кислоты.

Такое дополнительное окисление может потребоваться и для получения пищевой уксусной кислоты (УКП) и медицинской уксусной кислоты. После загрузки уксусной кислоты в эссенцион­ный куб пускают в змеевик водяной пар, открывая паровой вен­тиль полностью. Когда из конденсатора 5 появится струя конденса­та, пар сбавляют, для чего паровой вентиль с полного оборота переводят на три четверти.

Первая фракция, головка, содержит много муравьиной кис­лоты, она мутна и желтовата; ее из конденсатора по резиновому шлангу спускают в бак или разливают по стеклянным бутылям.

Затем отбирают вторую фракцию. Она бесцветна и прозрачна. По керамиковому трубопроводу она идет в деревянные баки для последующего розлива по стеклянным бутылям. Это — чистая уксусная кислота (УКЧ) ил» пищевая уксусная кислота (УКП) по стандарту.

Остаток в кубе содержит уксуснокислые соли калия и мар­ганца. После трех оборотов куба к остатку в кубе прибавляют серную кислоту (100 кг) и воду (200 кг) и отгоняют пищевую уксусную кислоту (50%-ную), затем еще один или два раза при­бавляют воду и отгоняют слабую уксусную кислоту крепостью от 50 до 15%• Затем куб промывают водой, пропаривают, остаток и воду спускают в канализацию.

Данные о нормальном режиме куба приведены в табл. 107.

При загрузке в куб 3,5 т кислоты и при режиме куба, приве­денном в табл. 107, продолжительность одного оборота куба рав­на 12—15 часам. Из этого времени отдельные операции зани­мают (час. и мин.):

Загрузка в куб уксусной кислоты, обработан­ной перманганатом калия 1—00— 1—30

Разогрев куба................................................ 1—00— 1—30

Отгонка первой фракции — головки.................... 1—00— 2—00

Отгонка второй фракции - УКЧ или УКП . . 8—00—10—00