По первоначальной схеме кислую смолу с целью выделения нз нее уксусной, пропионовой и масляной кислот предполагалось перерабатывать в вакуум-кубе. В настоящее время кубы работают без вакуума, с глухим и острым паром. В двух кубах, без ректи­фикационной колонны, отгоняют кислоты из кислой смолы, посту­пающей с чернокислотных кубов; в кубе с ректификационной ко­лонной отгоняют кислоты из остатка от перегонки кислот в эссен­ционном кубе или ректифицируют черную уксусную кислоту.

Работу на кубах 1 (или Г) ведут следующим образом (рис. 83). Кислую смолу из чернокислотного аппарата направляют в куб, например куб 1. Сначала отгоняют воду и кислоту по трубе 2 в конденсатор 3, конденсат из которого через разделитель 4 и изме­ритель 5 спускают в сборник 7 или 8, а из него— в бак 9. Оста­ток из куба перекачивают насосом в смолохранилище. Первую фракцию дистиллята, пока крепость не дойдет до 40% уксусной кислоты, направляют в бак кислой воды перед экстракторами, вто­рую фракцию, крепостью более 40° о уксусной кислоты, направ -

Третий куб 10 работает так же, как чернокислотный аппарат и, перерабатывая кислую смолу из эссенционного куба, дает лишь слабую уксусную кислоту и техническую уксусную кислоту.

Продолжительность оборота куба равна 25 часам. Из этого вре­мени занимают:

TOC o "1-3" h z загрузка с/Г-л.................................................................. 0,5

Разогрев куба.................................................................... 1,0

Отгонка слабых фракций крепостью до 40%

Уксусной кислоты......................................................... 17,0

Отгонка крепкой фракции крепостью выше 40%

Уксусной куслоты.......................................................... 6,0

Выгрузка смолистого остатка............................................. 0,5

Состав сырья и продуктов в кубе приведен в табл. 88.

Удельный вес кислой смолы— 1,09—1,11. Цвет слабой уксус­ной кислоты — темнозеленый.

ЭКСТРАКЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ЭТИЛАЦЕТАТОМ

При извлечении уксусной кислоты из водной фазы этилацетат является экстрагентом, а при отгонке уксусной кислоты из экстра­кта вследствие образования двойной азеотропной смеси этил - ацетат— вода, с минимальной температурой кипения, этилацетат является увлекателем воды (более сильным, чем серный эфир). Поэтому при применении этилацетата для экстракции уксусной кислоты из кислой воды, кислота-сырец после отгонки этилаце­тата от экстракта получается более высокой концентрации, чем при экстракции серным эфиром. Вследствие повышенного коэффи­циента распределения уксусной кислоты между этилацетатом и водой, соотношение между растворителем и водой, поступающими в экстрактор, значительно меньше, чем при серном эфире.

К недостаткам этилацетата, как экстраганта для извлечения уксусной кислоты, следует отнести более высокую температуру кипения, способность омыляться и повышенный удельный вес, вследствие чего скорость движения водной и неводной фазы одна относительно другой меньше, чем для серного эфира.

Коэффициент извлечения уксусной кислоты этилацетатом из кислой воды, содержащей 8% летучих кислот, составляет 95— 96%. Содержание летучих кислот в экстракте зависит от соотно­шения между эфиром и водой и от содержания кислот в кислой воде, псотупающей на экстракцию. При объемном соотношении между этилацетатом и кислой водой 2 : 1 и содержании летучих кислот в кислой воде 8%, получается экстракт, содержащий 4— 4,5% летучих кислот. Расход этилацетата на 1 т выработанной товарной уксусной кислоты составляет 15—25 кг.

Для экстракции, как показали работы ЦНИЛХИ в 1938 г., следует применять растворитель с максимально возможным содер­жанием С2Н5СООСН3. Этиловый спирт, содержащийся в этил - ацетате, понижает коэффициент извлечения уксусной кислоты и ухудшает экстрагирующие свойства этилацетата.

Этилацетатом можно подвергать экстракции жижку, содержа­щую все вещества, креме отстойной смолы, а также обеоспирто - ванную, но не сбессмслениую жижку.

В обоих случаях значительно сокращается расход пара и воды. После отгонки этилацетата от экстракта, полученного из непере - гнанной жижки, уксусная кислота получается с большим содер­жанием смолистых веществ.

На 1 т 100% товарной уксусной кислоты, полученной из пере­гнанной жижки, расходуется 34 т водяного пара, 600 м3 воды, 2—3 квтч электроэнергии; при извлечении уксусной кислоты из неперегнанной обесспиртованной жижки расход водяного пара со­кращается приблизительно на 20%.