Чернокислотный периодически действующий ректификационный аппарат

Чернокислотная установка, состоящая из двух одинаковой кон­струкции аппаратов периодического действия, схематически изо­бражена на рис. 80. Она предназначена для переработки черной уксусной кислоты с эфирокислотного аппарата.

При переработке получается несколько фракций уксусной кис­лоты; часть фракций идет как товарные, а другая часть подвер­гается дальнейшей ректификации. После отгонки кислоты в остат­ке получается кислая смола, богатая высшими гомологами уксус­ной кислоты.

Работа на чернокислотном аппарате ведется так. Черную уксусную кислоту из баков 1 или 2 с обратнопоставленным кон­денсатором 3 при помощи насосов 4 и 5 подают в куб 6. Из куба 6 По трубе 7 пары уходят в ректификационную колонну 8; жидкость

<г. о* Рис. 80. Чернокислотный ректификационный аппарат:

Из нее по сифону стекает обратно в куб. Пары из колонны по тру­бе 9 идут в дефлегматор 10, состоящий из двух рядов горизонталь­но расположенных труб, орошаемых снаружи водой Конденсат и пары из дефлегматора уходят в разделитель 11, из которого кон­денсат частично стекает в колонну, а пары уходят в конденсатор 12 Такой же системы, как и дефлегматор; часть конденсата из конден­сатора уходит, как флегма, в колонну, а главное количество его через смотровой сосуд 14 уходит в гребенку 15. Отсюда конденсат, смотря по тому, к какой фракции он относится, спукают в один из сборников 16, 17, 18, 19, 20; 21 — насос.

Отбираются 4 фракции. 1-я фракция, слабая уксусная кислота, идет в маслоотстойник и по отделении масел — в экстракторы; 2-я фракция, техническая неочищенная кислота, идет в разливоч­ное отделение; 3-я фракция — сырец ледяной кислоты и 4-я фрак­ция — хвостовая идут в эссенционные кубы.

Фракция кислоты, получаемая при работе эссенциюнного куба, идет обратно в сборник фракций при чернокислотном кубе. Так как в баки 1 и 2 поступает горячая черная уксусная кислота, то при них имеется обратно поставленный конденсатор 5; в него по­ступают пары уксусной кислоты, а конденсат из него стекает об­ратно в бак 2.

Остаток от перегонки (кислая смола из перегонных кубов) по проекту должен был идти в насос 21 и подаваться им в вакуум - куб для разгонки, а отогнанная в нем вода и уксусная килота — возвращаться в баки 1 и 2. Теперь этого не делается и остатки из Перегонных кубов идут в один из двух кубов для высших кислот, которые работают без вакуума с применением глухого и острого пара. Слабая кислота идет отсюда в кислую воду на экстрагиро­вание, более крепкая кислота — в розлив.

Перегонка уксусной кислоты-сырца в перегонном кубе произ­водится следующим образом. В перегонный куб закачивают 18 т черной уксусной кислоты и в змеевики куба пускают глухой пар. Сначала работают без отъема дистиллята: весь дистиллят из де­флегматора и конденсатора спускают в ректификационную ко­лонну, чтобы смыть с ее тарелок в перегонный куб оставшиеся на них от предыдущей операции вещества. Когда кислотность дистиллята понизится до 12—15% (в пересчете на СН3СООН), начинают отбор 1-й фракции — слабой уксусной кислоты; с нею идут масла и при смешении с водой в соотношении 1 : 4 получается муть. Отбор первой фракции кончают, когда крепость ее дойдет до 45% и мути при смешении с водой в соотношении 1 : 4 не об­разуется; средняя кислотность всей первой фракции — около 25% . Вторую фракцию — техническую неочищенную уксусную кисло-

' Для удобства удаления накипи с наружной поверхности труб, внутри Которых температура доходит до 120е.

Ту — отбирают, пока крепость ее не повысится до 93%; в среднем крепость всей второй фракции около — 83%. Третью фракцию — сырец ледяной уксусной кислоты — отбирают, пока крепость ее, сначала повышаясь до максимума 98%, не снизится снова до 92—93% и не появятся в ней масла; в среднем крепость всей третьей фракции равна 95%. Затем отбирают четвертую фрак­цию— хвостовую, пока не ослабнет выделение дистиллята и тем­пература в перекидной трубе перед дефлегматором не начнет па­дать; в среднем крепость всей четвертой фракции 90 %. Кубовый остаток — кислая или экстоакционная смола имеет кислотность 25%.

Оборот чернокислотного аппарата продолжается 36 часов, из Которых занимают:

TOC o "1-3" h z загрузка куба (18 т черной кислоты)...................................... 2,25

Разогрев и работа без отъема дистиллята 2,25

Отгонка фракций:

Первой (слабая уксусная кислота)................................. 13,50

Второй (техническая уксусная кислота). .11,00 третьей (сырец ледяной уксусной кислоты) 4.0J

Четвертой (хвостовой) .............................................. 2,00

Выгрузка кислой смолы.................................................... 1,00

При нормальной работе чернокислотного куба должен быть Температурный режим, приведенный в табл. 84.

Таблица Ь4

Нормальный температурный режим чернокислотного аппарата в °С

Фракция	Перед ректи­фикационной колонной	Перед деф легыв - тором
	В на­чале	В кон­це	В на­чале	В кон­це
	110	120	99	103
	120	125	103	115
3-я (сырец ледяной уксусной Кислоты) ....	125	130	115	118
	130	132	118	122

Температура охлаждающей воды летом до 25°, зимой 4°.

Число флегм при отгонке 1-й фракции — 3, 2-й—1, 3-й — 0.

Выход и состав фракций при разгонке черной уксусной кис­лоты, полученной при экстракции жижки серным эфиром, приве­ден в табл. 85.

Черная уксусная кислота, полученная при экстракции жижки этилацетатом, имеет повышенную кислотность, доходящую по от­ношению к воде, если не считать смолистых примесей, до 90—95% (при серном эфире 79—84%). Однако в ней содержится больше

Таблица 85

Выход и состав фракций

;3§ 1 S И . И I > = о ; 3 5 : S Й - ОЭ х < а

Наименование фракций

Я - 3-Я н и 1 Ё О 3 3 3 S 2 « 5 ? = ^ « О 5 к I = Иавт"

Содержание летучих кислот в по весу

Слабая кислота..........................................

Техническая кислота..................................

Сырец ледяной уксусной кислоты и пищевой кислоты

Хвостовые погоны......................................

Кубовый остаток (экстракционная смола) . .

5-9 40— 27-37 До 7 16-20 2,5

20-30 85—90 95-96

Потери....................................................... 18—28 80—84

89-90

85-90 75-81 И—13 3—5 0,5-0,8 1,6-2,0

0,7-0,9

0,2-0,3 0,3-0,4 1,0-1,5 3,5 5,0

4,5-5,5

8,0-11,0 7,5-8,5

Смолистых примесеи; кроме того, имеются остатки этилацетата, не отогнанного полностью при переработке эфирокислоты.

Вследствие повышенной кислотности такой кислоты при пере­работке ее получается значительно меньше слабого головного по­гона. Головной погон содержит этилацетат и поэтому называется эфирной головкой. Его возвращают на экстракцию. Фракция тех­нической кислоты несколько крепче. Кубовый остаток содержит много смолистых примесей; выход кислой (экстракционной) смолы 34% от переработанной черной кислоты.

Куб чистят через пять оборотов, ректификационную колонну — через шесть месяцев, конденсаторы — раз в год.