N-Винилкарбазол — токсичное вещество, поэтому при работе с ним необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности.

При действии этого вещества на кожу развивается дерматит, степень заболевания зависит от продолжительности воздействия и от чувстви­тельности к винилкарбазолу, которая у разных людей неодинакова.

При отравлении винилкарбазолом в начале заболевания наблюдает­ся резкое повышение температуры. Необходимо избегать вдыхания паров и пыли винилкарбазола и их попадания на кожу.

При работе с винилкарбазолом рекомендуется соблюдать следую­щие меры предосторожности:

1) рабочее помещение должно иметь хорошую вентиляцию. Все ра­боты с винилкарбазолом проводить в вытяжном шкафу;

2) во время работы с винилкарбазолом необходимо надевать за­щитную одежду, включая резиновые сапоги и резиновые перчатки;

3) для защиты лица, шеи и других открытых частей тела, подвер­Гающихся действию винилкарбазола, следует смазывать их защитной мазью или вазелином.

N-вииилпирролидои и 2-вин ил пиридин образуют в газообразном или Парообразном состоянии взрывоопасные смеси с кислородом воздуха.

Винилпиридины физиологически активны, что следует учитывать при - работе с этими веществами.

РАБОТА 100. ПОЛУЧЕНИЕ N-ВИНИЛКАРБАЗОЛА

Исходные продукты: очищенный карбазол —170 г; едкое кали — 56 г или едкий Натр — 40 г; ксилол — 500 г; окись этилена — 44 г.

Оборудование: железный тигель; трехгорлая колба с механической мешалкой я «апельной воронкой; установка для перегонки в вакууме; вакуум-эксикатор.

Карбазол 2—3 ч нагревают с едким кали при 240° С в железном тиг­ле (при применении едкого натра нагревают при 340° С).

После испарения воды, которое сопровождается возгонкой некоторо­Го количества карбазола, остается твердая калиевая соль, окрашенная в Желтый цвет. Ее извлекают из тигля и охлаждают в вакуум-эксикаторе. Выход соли около 200 г.

Калиевую соль карбазола измельчают и переносят в трехгорлую колбу, где находится 300 г ксилола. Из капельной вороики при перемеши­вании прибавляют в течение около 2 ч раствор жидкой окиси этилена в 200 г охлажденного ксилола. Температуру медленно повышают до 50° С И продолжают перемешивание еще 3 ч. Затем содержимое колбы фильт­Руют, прибавляют немного воды и перемешивают, чтобы разложить Алкоголят оксиэтилкарбазола. Получают коричневую жидкость. После Удаления растворителя перегонкой при атмосферном давлении остав­Шуюся жидкость перегоняют под вакуумом.

N-p-Оксиэтил карбазол перегоняется при давлении 10 мм рт. ст. и ^30° С. Выход продукта около 190 г.

N-p-Оксиэтил карбазол, перекристаллизованный из ксилола, пред­Ставляет собой бесцветные мелкие иглы с т. пл. 81—82° и т. кип. 234° С при 10 мм рт. ст.

Дегидратацией N-р-оксиэтилкарбазола с помощью едкого калй полу­чают N-винилкарбазол.

РАБОТА 101. ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИВИНИЛКАРБАЗОЛА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ В ЭМУЛЬСИИ

Исходные продукты: N-внннлкарбазол — 40 г; натриевая соль изобутилнафталин - ■сульфокислоты (некаль)—0,2 г; ализариновое масло— 0,L г; дистиллированная вода—■ 50 г; 20%-ный водный раствор аммиака; перекись водорода (30%-ная)—0,3 г; соляная кислота (конц.).

Оборудование: трехгорлая колба, снабженная мешалкой с герметическим затво­Ром, обратным холодильником и термометром; водяная баня; воронка Бюхнера.

В трехгорлой колбе прибора при перемешивании растворяют в воде Некаль и ализариновое масло. После их полного растворения при тща­тельном перемешивании вводят растертый в тонкий порошок N-винил­карбазол, затем добавляют несколько капель водного раствора аммиака и интенсивным перемешиванием эмульгируют смесь.

Полученную эмульсию нагревают при перемешивании до 95;—98° С И медленно прибавляют перекись водорода. Во время полимеризации ^необходимо следить за тем, чтобы раствор все время оставался £лабо
Щелочным, в противном случае добавляют еще небольшое количество' раствора аммиака.

Реакция продолжается 30 ч, после чего для коагуляции полимера вводят небольшое количество соляной кислоты. Выпавший осадок от­фильтровывают на воронке Бюхнера, промывают сначала метиловым спиртом, затем водой до исчезновения реакции на ион С1~ и сушат при 40—45° С. Полимер прессуют при 220—230° С и давлении 200— 250 кг/см2.

Определяют теплостойкость образца, сравнивают с полистиролом.