ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В ГРАНУЛАХ
Исходные продукты: метилметакрилат —10 г; перекись бензоила — 0,1 г; вода „дистиллированная — 60 г; поливиниловый спирт — 0,34 г.
Оборудование: пробирка диаметром 45 мл и высотой 190 мм, имеющая боковой •отвод и снабженная мешалкой с герметическим затвором и обратным холодильником (см. рис. 20); химический стакан (в качестве водяной бани) емкостью 1 л; стакан емКостью 50 мл — 2 шт.; воронка Бюхнера; чашка Петри.
В пробирке прибора для гранульной полимеризации (см. рис. 20) ;при нагревании до 60° С растворяют поливиниловый спирт в дистиллированной воде. Затем отдельно. в метилметакрилате растворяют перекись бензоила и заливают полученный раствор в пробирку с охлажденным до комнатной температуры водным раствором поливинилового спирта, включают мешалку, пускают воду в холодильник и пробирку нагревают на водяной бане до 80° С.
Скорость мешалки регулируют так, чтобы метилметакрилат разбивался на отдельные шарики (гранулы) наибольшей величины, не со - - единяясь в общую массу. Установленную постоянную скорость мешалки необходимо поддерживать в течение всего процесса полимеризации, не допуская перерыва в работе во избежание слипания гранул и образования бесформенного комка полимера.
Температуру в бане рекомендуется поддерживать точно 80°С, не допуская перегрева. Полимеризация обычно заканчивается через 3—4 ч. •Об окончании реакции судят по опусканию шариков пол'иметилметакри - лата на дно пробирки вследствие увеличения удельного веса полимера.
Готовый продукт извлекают из реакционного сосуда на воронку Бюхнера, промывают теплой водой, высушивают и взвешивают. Выход полимера определяют в процентах от взятого для полимеризации мономера.
В маточном растворе определяют остаточный мономер (см. стр. 58, 136). В гранулах определяют количество летучих весовым методом (см. стр. 136).
Примечание. Для получения окрашенного продукта краситель (судановый красНый, судановый оранжевый или другой) предварительно растворяют в мономере, а заТем ведут полимеризацию по описанной методике.