ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Исходные продукты: ацетонциангидрин — 200 мл; серная кислота (р= 1,84 г/см9) — 195 мл; метиловый спирт—140 мл; гидрохинон — 2 г; безводный сульфат натрия—- 40 г.

Оборудование: четырехгорлая колба емкостью 1 л, снабженная мешалкой с герме­тическим затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром.

К нагретому до 75° С в четырехгорлой колбе ацетонциангидрину; при перемешивании прибавляют сначала серную кислоту, а затем мети-- ловый спирт и гидрохинон (в качестве ингибитора полимеризации). Пос­ле этого температуру повышают до 80—100° С. К продуктам реакции добавляют безводный сульфат натрия. Смесь подвергают перегонке в приборе для перегонки и собирают эфир-сьгрец при 90—125° С.

Очистка эфира-сырца. Полученный эфир-сырец промывают в дели­тельной воронке 200 мл дистиллированной воды, слегка подкисленной серной кислотой. После двух промывок водой в сырой эфир добавляют соду для нейтрализации и после фильтрования перегоняют в колбе с дефлегматором. Для предотвращения полимеризации во время перегон­ки в колбу необходимо добавить гидрохинон или несколько кусочков медной проволоки. Перегонную колбу нагревают в специальном" элект­рическом колбонагревателе или на электрической плитке, закрытой ли­стом асбеста.

Перегоняющийся метилметакрилат собирают по фракциям. Первую фракцию, кипящую до 98° С, собирают отдельно. Вторую фракцию, ки­пящую в интервале 98—100,5° С, собирают в тарированную чистую сухую посуду. Третья фракция, кипящая при температуре выше 100,5° С, часто содержит возгоняющийся стабилизатор.

Первую и третью фракции отбрасывают, а вторую фракцию, являю­щуюся чистым продуктом, анализируют и используют для полимериза­ции любым из описанных ниже методов.

Комментарии закрыты.