Хотя полученный вышеописанным методом, а также продажный винилхлорид (винилиденхлорид) — довольно чистые продукты, все же их необходимо подвергнуть анализу для установления степени чистоты и поведения при полимеризации. Винилхлорид промышленный мо­жет быть загрязнен ацетиленом, метиловым спиртом и ацетальдегидом. Анализ винилхлорида на эти примеси проводят методом газовой хрома­тографии.

Определение плотности. Плотность жидкого винилхлорида (винил­иденхлорида) определяют на весах Мора — Вестфаля.

Определение хлористого водорода. Во взвешенную на аналитиче­ских весах круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную пробкой и отводной трубкой с зажимом, помещают около 20 г жидкого винил­хлорида. Колбу закрывают пробкой и погружают в баню с жидким ви­нилхлоридом. С. помощью бани температура в колбе поддерживается около -—13° С и в ней не создается давления выше атмосферного. Колбу с винилхлоридом быстро взвешивают на аналитических весах с точностью до 1 г, для этого ее вынимают из охлаждаюшей бани на очень короткое время. Отводную трубку колбы соединяют с промывной склянкой, в ко­торой содержится дистиллированная вода, затем открывают зажим и колбу вынимают из бани. За счет тепла помещения колба постепенно нагревается и испаряющийся винилхлорид барботирует через воду.

Когда колба освободится от жидкости, осторожным нагреванием удаляют из нее оставшиеся пары. Если вода в промывной склянке име­ет кислую реакцию, что указывает на присутствие хлористого водорода, последний оттитровывают 0,1 н. едким натром, применяя в качестве ин­дикатора фенолфталеин.

Содержание хлористого водорода в процентах (х) рассчитывают по формуле

__ А/СО,0036-100

X ,

G

Где а — количество 0,1 н. NaOH, израсходованное на титрование, мл; К — коэффициент нормальности 0,1 н. NaOH; g— навеска винилхлори­да, г; 0,0036 — количество хлористого водорода, соответствующее 1 мл 0,1 н. NaOH, г.

Определение железа. Важное значение имеет определение железа в винилхлориде, так как оно является инициатором его полимеризации. Определение железа в винилхлориде осуществляется колориметрически. Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалициловой кисло­той с последующим колориметрическим определением образующегося в аммиачной среде комплексного соединения железа, окрашенного в желтый цвет.

Испаряют 100 мл анализируемого винилхлорида, остаток растворя­ют в 5 мл НС1 (х. ч.), приливают 5 мл дистиллированной воды, 3 капли пергидроля и раствор кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор переносят количественно в мерную колбу, вливают 10 мл раствора суль­фосалициловой кислоты, по каплям раствор NH4OH до перехода окра­ски в желтый цвет и после этого еще 2 мл NH4OH. Раствор доводят до метки добавлением дистиллированной воды. Колориметрирование про­водят на фотоэлектроколориметре.

Для этой цели вначале строят градуировочный график. Готовят стандартный раствор: 0,8640 г сульфата железа-аммония (х. ч.), раст­воряют в 15—20 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и доводят объем раствора соляной кислотой до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг железа. В мерные колбы емкостью 50 мл вливают из микробюретки от 0,1 до 1 мл стандартного раствора с интервалом в 0,1 мл. Прибавляют в каждую колбу по 5 мл соляной кислоты, 10 мл раствора сульфосали­циловой кислоты и раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, а затем еще 2 мл аммиака (избыток) разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят исследуемый раствор. Приготовленные раст­воры колориметрируют в фотоэлектроколориметре, применяя синий све­тофильтр № 3, в кювете с толщиной слоя 50 мм. Колориметрирование проводят согласно инструкции. Измерив оптическую плотность всех растворов, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество железа (мг), а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности [5].