Анализ распределения наполнителей в смесях полимеров
Наполненные резиновые смеси отличаются по литьевым свойствам от ненаполненных эластомеров. Поведение при действии напряжений, довольно сильная анизотропия, пониженные эластические свойства - вот неполный список необычных реологических свойств, причиной которых является морфология композиции, связанная с сильными взаимодействиями между частицами наполнителя и цепями эластомера. На основе данных микрофотографии сложная морфология резиновых смесей может быть описана как подвижная сетка связанных между собой агрегатов каучук-наполнитель. Поведение таких систем при течении довольно сложное и пока недостаточно точно описано вследствие экспериментальных трудностей.
Распределение технического углерода и светлых наполнителей зависит [10, 11, 12] от условий и последовательности смешения и определяет связывание каучука, степень усиления, показатель текучести, реологические параметры, электропроводимость и технические свойства резин.
На сегодняшний день известен достаточно широкий спектр локальных методов анализа, позволяющих получать информацию о концентрационном распределении компонентов по зонам полимерного материала. Это электронно-зондовый рентгеноспектральный анализ [13], ИК-спектроскопия с микрозондом, рамановская спектроскопия с микрозондом, авторадиографический метод [14] и т. д.
Распределение различных наполнителей и добавок изучают традиционными методами трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии [15]. Основной проблемой, однако, остается изучение распределения оксидных наполнителей или типа и местонахождения органических добавок. Эта проблема может быть решена путем использования элементоотражающей спектроскопической просвечивающей электронной микроскопии (ЭОС-ПЭМ). В этом случае нет необходимости в специальной подготовке образцов, поскольку фазы идентифицируются путем обнаружения характерных для них элементов. Метод ЭОС-ПЭМ успешно использован для всестороннего анализа наполнителей и аддитивов в каучуковых системах и для выявления жестких доменов в сегментированных полиуретанах [16].
Наиболее эффективным методом оценки распределения минеральных наполнителей в образцах является атомно-адсорбционная спектроскопия (А АС) [17]. А АС основана на избирательном поглощении света с определенной длиной волны атомами элементов в источнике возбуждения. Высокая чувствительность (на уровне 10‘8-10'
6 г), селективность и быстрота определения [18] сделали этот метод незаменимым для анализа следов элементов в сточных водах [19], экспресс-анализа синтетических каучуков, резин и ингредиентов [20], в том числе определения металлов переменной валентности в каучуках.