Определение температуры плавления и размягчения

Температура плавления и размягчения смол и асфальтов является важной характеристикой качества этих продуктов. Температура плавления смол всегда несколько выше темпера­туры размягчения.

Определение температуры плавления производят в запаян­ном капилляре[23]. Капилляр плотно заполняют хорошо измель­ченной смолой слоем 5—6 мм, прикрепляют при помощи рези­нового кольца к термометру так, чїобьі нижний конец капил­ляра совпадал с шариком термометра, и помещают в колбу, в которую налит глицерин (рис. 34). Глицерин медленно нагре­вают так, чтобы температура поднималась на 1—2 градуса за 1 мин. Внимательно наблюдают за веществом в капилляре и отмечают момент полного расплавления смолы. Это и будег температура плавления.

Определение температуры размягчения. Метод Креме р - £ ар но/ва. Прибор Кремер-Сарнова (рис. 35) состоит из двух стеклянных' стаканов: наружного 1 диаметром 8 см и высотой 15 см и внутреннего 2 диаметром 6 см и высотой 10 см. Внутрен­ний стаскан, на крышке 3 которого имеются пять отверстий, укрепляется в наружном при помощи металлического диска 4. В1 одно отверстие через пробку вставляют термометр 5, а в остальные четыре — стеклянные трубки 6 диаметром 6 мм. В на­ружный стакан наливают слой глицерина высотой 5 см. Тер­мометр вставляют таким-образом, чтобьи шарик ртути находил­ся на уровне испытуемой'смолы!

Ход определения. Отшлифованную с обоих концов, стеклян­ную трубку диаметром 6 мм и высотой 5 мм ставят на стеклян­ную пластинку, смоченную водой. В трубку наливают предва - рительнЪ расплавленную в фарфоровой чашечке смолу таким образом, чтобы сверху образовался небольшой выступ, который после застывания срезают ножом.

Заполненную смолой стеклянную трубку соединяют в стык при помощи резиновой трубки со стеклянной трубкой такого же диаметра, но длиной 10,см и наливают в нее 5 г ртути. После этого трубку вставляют, в аппарат *гак, чтобы смола находилась на одном уровне с шариком термометра. Аппарат ставят на тре­ножник и постепенно нагревают на асбестовой сетке, повышая температуру на 1—2° в минуту до тех пор, пока ртуть »под дав­лением собственной тяжести не опустится через слой размягчен­ной смолы на дно стакана. Определение считается правильным, если расхождение между двумя параллельными испытаниями не превышает 1°.

Температуру, при которой капля ртути, пройдя через слой смолы, падает, очятают температурой размягчения смолы.

Метод кольца и шара. Прибор для определения тем­пературы. размягчения по методу кольца и шара (рис. 36) со­стоит из двух латунных колец 2 с внутренним диаметром 15 мм, высотой 6 мм и толщиной обода 2 мм; двух стальных полиро­ванных шариков 3 диаметром 9,6 мм и весом 3,6 г; толстостен­ного стакана 1 .с »наружным диаметром 12 см и высотой 15 см
и латунного штатива 4, привинченного к латунной круглой крышке 5 шириной 15 см. На штативе укреплены два латунных кольца на расстоянии 2,5 см одан от другого. В верхней »пла­стинке имеются три отверстия: среднее для термометра 6 и два боковых для колец, на расстоянии 6,36 мм от среднего. Нижняя поверхность кольца совпадает о отверстием в нижней пластин­ке. Термометр употребляют с делениями до 0,5° или до Г. В ста­кан наливают слой глицерина высотой <5 см.

Определение температуры плавления и размягчения

Рис. 36. Прибор для опре­деления температуры раз­мягчения по методу кольца и шара:

1—стакан; 2—латунные кольца; 3—стальные шарики; 4—шта­тив; 5—крышка; 5—термометр.

 

'Щ'

 

Определение температуры плавления и размягчения

Рис. 35. Прибор Кремер-Сарнова:

 

 

(

 

Рис. 34. Прибор для опре­деления темпера­туры пла­вления в капилля­ре.

 

/—наружный стакан;

2— Внутренний стакан;

3— Крышка; 4—метал­лический диск; 5—тер­мометр; в—стеклянные

Трубки.

 

Ход определения. Кольца 2, нагретые до 50°, помещают на медйую амальгамированную пластинку и наливают в них пред­варительно расплавленную в чашечке смолу.

После остывания избыток смолы аккуратно срезают (нагре­тым концом ножа) до уровня краев кольца. Кольцо со смолой вставляют в отверстие пластинки аппарата, а в центре кольца еомещают шарик 3, слетка вдавливая его в смолу. После этого штатив помещают внутрь стакана и весь прибор устанавливают на треножник; при этом необходимо іследить, чтобы прибор имел строго горизонтальное положение.

Собранный прибор оставляют стоять 15 мин. при комнатной тем, пературе, а затем (нагревают так, 'чтобы температура повы­шалась на 5° 1В минуту (отклонения ±0,05°)!

За точку размягчения принимают температуру, «при которой смола, провисая из кольца под давлением шара, касается по­верхности нижней пластинки. Проводят два определения и вы­водят среднее значение.

По методу кольца и шара обычно получают температуру размягчения на 8—14° выше^ чем по методу Кремер-Сарнова.

Комментарии закрыты.